氯化氢测定办法介绍--硝酸银容量法

  氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,生成氯化银沉积,微过量的银离子与铬酸钾指示剂反响生成浅砖赤色铬酸银沉积,指示滴定结尾,反响式如下:

  ②络酸钾指示剂:称取5.0g铬酸钾,溶解于少数水,逐滴参加硝酸银溶液至发生少数淡砖赤色沉积停止。放置过夜,过滤,弃去沉积,滤液用水稀释至100ml,储存于棕色试剂瓶中。

  ⑤氯化钠标准溶液:用减量法称取0.55～0.60g氯化钠(优级纯,先在瓷坩锅中,于400～500℃灼烧至不再宣布爆裂声,稍冷,移入称量瓶,称准至0.1mg),溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。按下式核算其浓度:

  标定:汲取氯化钠标准溶液10.00ml,置于白瓷皿中,加25ml水。加铬酸钾指示剂1.0ml,在玻棒不断拌和下,用硝酸银贮备溶液滴定,至发生不消失的淡砖赤色停止。记载硝酸银溶液体积(V)。

  V、V0——别离为滴定氯化钠溶液、空白溶液所耗费硝酸银贮备溶液的体积,ml。

  ⑦硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.01mol/L;汲取标定后的硝酸银贮备溶液10.00ml,置于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮于棕色细口瓶中。

  按烟气采样办法的采样系统与设备,衔接一支内装30～50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.5L/min流量,采样5～30min。

  ①采样后,将样品溶液转入白瓷皿中,加酚酞指示剂1滴,滴加0.10moL/L硝酸溶液至赤色刚刚消失。加铬酸钾指示剂1.0ml,在不断拌和下,用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定,至发生不消失的浅砖赤色停止。

  式中:V、V0——别离为滴定样品溶液、空白溶液耗费的硝酸银标准溶液体积,ml;

  ①废气中含有氯化氢气体、盐酸雾及含氯化物的颗粒物时,木办法测定的是总氯离子含量,不能别离测定三者的浓度。

  ②氯化氢浓度高时,可串联两支吸收瓶采样,将样品溶液兼并,定容后汲取适量溶液滴定。

  ④废气中有氯气(Cl2)共存时,它与氢氧化钠反响生成等量的氯离子和次氯酸根离子,用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其量,即得氯化氢含量。