氯化氢测定办法介绍--离子色谱法

  用氢氧化钾-碳酸钠混合溶液吸收氯化氢气体生成氯化钠,用离子色谱法测定。原理同硫酸盐化速率中的碱片-离子色谱法。

  ①去离子水:电导小于1μS/cm。凡进入离子色谱仪的水,需通过0.45μm微孔滤膜过滤。

  ④氯化钾规范贮备溶液:称取2.103g氯化钾(优级纯,于110℃烘2h),溶解于淋洗液,移入1000ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg氯离子。

  ⑤氯化钾规范溶液:汲取10.00ml氯化钾规范贮备溶液,置于100ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升相当于含100μg氯离子。

  按烟气采样办法中采样系统与设备,串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采样15～30min。

  各管混匀后,注入离子色谱仪,丈量峰高及保存时刻。以峰高对氯离子浓度(μg/ml),制作规范曲线、样品测定

  采样后,将两个吸收管中的样品溶液别离移入50ml具塞比色管中,用水稀释至标线ml上述样品溶液,置于另一50ml具塞比色管中,用水稀释至标线μm微孔滤膜抽气过滤后,在与制作规范曲线相同条件下测定。

  ——稀释后样品溶液体积,ml;36.45——1mol氯化氢分子的质量,g;35.45——1mol氯离子的质量,g;

  、h2——别离为稀释后的榜首、二管样品溶液峰高,mm;K——校对因子,即规范溶液中氯离子浓度与峰高的比值,μg/(ml • mm)。

  ③吸收液浓度是淋洗液浓度的50倍,故样品溶液在测定前须稀释50倍,使其间氢氧化钾、碳酸钠浓度与淋洗液附近,当浓度机大时,测定差错大。

  当废气中氯化氢浓度低时,吸收液可配浓度低些,测守时稀释至与淋洗液浓度附近。④用外标法定量时,所用规范溶液浓度应与被测样品溶液浓度附近,不然测定差错较大。