废气、空气中氯化氢查验测验计划(离子色谱仪)

  离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢的研讨 孙金芳，田海峰2，李吉如’ (1.天津市静海区环保局，天津301600；2.青岛盛瀚色谱技能有限公司，山东青岛2661011；3.安徽淮南凤台县环境监测站，安徽淮南232100) 摘要：本文经过下降淋洗液的浓度和对氯离子加高浓度规范的办法，扫除了保存时刻附近的阴离子的搅扰；用淋洗液一次性稀释样品，扫除了水负峰的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实践样品进行了剖析，取得了满足的成果。 关键词：氯离子；离子色谱法；搅扰 环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)自2010年4月1日起施行。SH-AC-1离子色谱柱运用四年了，柱效下降。为确保数据的准确性，本文经过下降淋洗液的浓度和对氯离子加高浓度规范的办法，扫除了保存时刻附近的阴离子的搅扰；经过用淋洗液一次性稀释扫除水负峰对样品的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实践样品进行了剖析，取得了满足的成果。 1试验部分 1.1仪器和试剂 青岛盛瀚色谱技能有限公司CIC-100型离子色谱仪， HW-2000色谱工作站，SH-AC-1阴离子别离柱(已运用4年)， SHY-A-III抑制器，电导检测器。 运用有证规范溶液。试验用水均为电导率小于0.5us/cm的去离子水。 1.2色谱条件 设置淋洗液流速： 01.0ml/min；电流：75mA；量量程：02档；电导转化：1。进样体积：100p1， 以保存时刻定性，峰面积定量。 1.3试验办法 运用有证规范溶液氟化物 500mg/L，氯化物 500 mg/L，亚硝酸盐溶液100mg/L，硝酸盐溶液 500 mg/L， 制造成混合规范运用溶液，此混合溶液中氟离子，氯离子，亚硝酸根，硝酸根的浓度别离为2 mg/L， 3mg/L， 3.2857 mg/L， 8.852mg/L。再将上述混合规范运用溶液别离稀释2倍，5倍，10倍和20倍，制造成不同浓度梯度的混合规范运用溶液，，l以淋洗液定容。 2成果剖析与评论 2.1淋洗液及农度挑选 本文选用氢氧化钾-碳酸钠和混合液吸收环境空气和废气中的氯化氢，，吸收液稀释100倍做淋洗液，进行试验剖析。吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液， c (KOH) =0.089mol/L， c (NaC0，) =0.12mol/L。[1]淋洗液：由1份吸收液加99份脱气去离子水制造，临用现配。 2.2定量参数 由一系列的混合规范样品，得出各待测组分的线性回归方程和相关系数，并经过混标5倍得出各离子的检出限(3.3检出限浓度=Cmin[2])，计算成果见表1。混标5倍噪声=58(uV)。 Cmin=C(2H，/H) Cmin---最小检出浓度(ug/L) C-----检测离子浓度(ug/L) H-----检离子峰高(pV) Hy-----基线各离子的保存时刻和办法的线性回归方程、相关系数、检出限 称号 保存时刻 峰别离度 线性回归方程 相关系数 检出限(ug/L) 氟 2.112 4.09 Y=-3.044e+004+1.704e +006X r=0.9995 0.318 氯 3.518 1.80 Y=-6.344e+004+9.756e+005X r=0.9991 0.570 亚硝酸根 4.168 5.65 Y=-3.007e+004+5.324e+005X r=0.9996 1.124 硝酸根 8.149 8.66 Y=-6.695e+004+5.054e+005X r=0.9997 2.55 从表1可见各离子均能充别离离，也就扫除了保存时刻附近的两种惯例阴离子的搅扰。线性回归方程和相关系数合格。 2.3氯离子质控样品剖析 表2在确保试验室质量操控系统的情况下，质控样品选用单点校正法。质控样品201840 稀释500倍用了不同的解决办法，测定成果见表2。 表2：氯化物监测成果 单位： mg/L 氯质控批号 201840稀释25后确保值：((50.1±2.4)mg/L。由表2可知测定值合格。B值最高，是受到了水负峰的影响；C值高于D值，用淋洗液做稀释液一次稀释优于两次稀释。综上所述，样品解决办法主张用淋洗液一次稀释到所需浓度值。 2.4废气中的氯化氢实践样品剖析 对某企业净化后排气筒监测孔排放的氯化氢进行收集和剖析，氯离子和后一峰别离度只要0.89，测定的氯离子浓度为 0.276mg/L，选用对氯离子加高浓度规范的办法，氯离子与后一峰的别离度为1.35，测定的氯离子浓度为 0.572mg/L。使氯离子数据线定论 本文经过下降淋洗液浓度和对氯离子加高浓度规范的办法，然后扫除了保存时刻附近的阴离子的搅扰，用淋洗液一次性稀释样品，扫除了水负峰的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实践样品进行了剖析，得到了满足的成果。本文色谱条件有待优化：(1)进井体积改为25pl，搅扰会削减，准确度会更高。(2)用氢氧化钠或氢氧化钾收集样品，剖析时用氢氧化钠或氢氧化钾做淋洗液，在淋洗液前面串联一个氢氧化钠或氢氧化钾的饱和溶液设备，吸收空气中的二氧化碳，在确保了氢氧化钠或氢氧化钾的纯度情况下，试验也能的，且能得到较低的检出限。 ( 参阅文献： ) ( [1]环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行) HJ 549-2009 ) ( [2]环境水质监测质量确保手册/我国环境监督测定总站《环境水质监测质量确保手册》编写组编. - 2版 . -北京：化学工业出版社，2009.229 ) ( 作者简介：孙金芳(1973-)，女，天津市静海区人，天津师范大学资源环境与城乡规划办理专业，高级工程师，从事环境监测，宣布过论文6篇。 ) 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）自2010年4月1日起施行。SH-AC-1离子色谱柱运用四年了，柱效下降。为确保数据的准确性，本文经过下降淋洗液的浓度和对氯离子加高浓度规范的办法，扫除了保存时刻附近的阴离子的搅扰；经过用淋洗液一次性稀释扫除水负峰对样品的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实践样品进行了剖析，取得了满足的成果。

  青岛盛瀚色谱技能有限公司CIC-100型离子色谱仪，HW-2000色谱工作站，SH-AC-1阴离子别离柱（已运用4年），SHY-A-Ⅲ抑制器，电导检测器。运用有证规范溶液。试验用水均为电导率小于0.5us/cm的去离子水。

  设置淋洗液流速：01.0ml/min；电流：75mA；量程：02档；电导转化：1。进样体积：100μl，以保存时刻定性，峰面积定量。

  运用有证规范溶液氟化物500mg/L,氯化物500 mg/L，亚硝酸盐溶液100 mg/L，硝酸盐溶液500 mg/L，制造成混合规范运用溶液，此混合溶液中氟离子，氯离子，亚硝酸根，硝酸根的浓度别离为2 mg/L，3 mg/L，3.2857 mg/L，8.852 mg/L。再将上述混合规范运用溶液别离稀释2倍，5倍，10倍和20倍，制造成不同浓度梯度的混合规范运用溶液，以淋洗液定容。

  青岛盛瀚色谱技能有限公司为您供给《废气、空气中氯化氢查验测验计划(离子色谱仪)》，该计划大多数都用在空气中分子态无机污染物检测，参阅规范《HJ 549-2016环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》，《废气、空气中氯化氢查验测验计划(离子色谱仪)》用到的仪器有