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一种氢气中微量氯化氢的检测办法与流程

日期:2023-03-22 04:40:13 来源:一氧化氮检测器

  石油加氢技能是石油产品精制、改质和重油加工的重要手法,对进步原油的加工深度,确保和进步产品质量有十分重要的效果。近些年来,因为国内石油资源的缺少,很多进口高硫高氯原油,高硫原油加工过程中加氢设备的效果显得反常重要。跟着原油硫、氯含量的升高,加氢设备遭到的腐蚀加重,一起因为加氢设备归于高温高压临氢操作,物料易燃易爆,一旦产生腐蚀失效,将导致恶性事故的产生。加氢设备腐蚀比较严重部位有反应器、换热器和空冷腐蚀,皆因为加氢设备气路体系中硫、氯、氮等元素含量过高引起。因而,精确测定气路体系中的硫化氢和氯化氢是十分必要的。现在,对氢气中hcl含量的测定还没有固定的国家标准或行业标准,大部分出产企业都选用大略的检测办法即检知管法。

  本发明选用碱性氢氧化钾溶液作吸收液,吸收富集氢气中微量的hcl,用离子色谱法测定吸收液中的cl-含量,然后精确测定氢气中hcl含量。

  本发明针对炼油厂加氢设备氢气体系和重整设备氢气体系的一种氯化氢的检测办法,使用氢氧化钾的多孔玻板吸收瓶吸收氢气中的氯化氢,再使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算出氢气中的微量氯化氢含量,本发明技能计划如下:

  一种氢气中微量氯化氢的检测办法:使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量,制氢氧化钾溶液;使用氢氧化钾的多孔玻板吸收瓶吸收氢气中的氯化氢;再使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算出氢气中的微量氯化氢含量。

  (1)首要使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量,假如硫化氢的体积分数v10000ul/l,制氢氧化钾溶液,摩尔质量分数为0.3~1.0mol/l;假如硫化氢的体积分数1000v≤10000ul/l,制氢氧化钾溶液,摩尔质量分数为0.2~0.3mol/l;假如硫化氢的体积分数100v≤1000ul/l,制氢氧化钾溶液,摩尔质量分数为0.1~0.2mol/l;假如硫化氢的体积分数v≤100ul/l,制氢氧化钾溶液,摩尔质量分数为0.001~0.1mol/l;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.01~2.0l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为0.01~50min;

  (3)使用离子色谱测定吸收液中氯离子含量,核算出氢气中的微量氯化氢含量。

  所述过程(1)中,氢氧化钾溶液的摩尔质量分数为0.001~0.8mol/l;

  所述过程(2)中,气体体积流量为0.1~1.5l/min,气体搜集的时刻为5~45min。

  因为加氢设备的氢气体系中含有较多的酸性物质,其主要成分是硫化氢,首要使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量。假如硫化氢的体积分数v10000ul/l,制氢氧化钾溶液,摩尔质量分数为0.3~1.0mol/l;假如硫化氢的体积分数1000v≤10000ul/l,制氢氧化钾溶液,摩尔质量分数为0.2~0.3mol/l;假如硫化氢的体积分数100v≤1000ul/l,制氢氧化钾溶液,摩尔质量分数为0.1~0.2mol/l;假如硫化氢的体积分数v≤100ul/l,制氢氧化钾溶液,摩尔质量分数为0.001~0.1mol/l。

  本办法搜集的气体显酸性,腐蚀性较强,因而选用硅胶管衔接,且每次采样之后用不含氯离子的高纯水清洗晒干备用

  本办法操作简略,质料价格低廉,测定成果精确,溶剂会集处理,利于环保,检测限较高,可检测出氯化氢的含量为1×10-9ul/l。

  使用离子色谱法测定碱液中的氯离子含量,氢气中的氯化氢的含量能够核算出得出,依据公式:

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量小于100ul/l,制造摩尔质量分数为0.001mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为0.432ul/l,平行测定三次,重复性为0.984。

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量小于100ul/l,制造摩尔质量分数为0.01mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为0.445ul/l,平行测定三次,重复性为0.994。

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量小于100ul/l,制造摩尔质量分数为0.1mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为0.441ul/l,平行测定三次,重复性为0.991。

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量小于100ul/l,制造摩尔质量分数为0.01mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.1l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为0.423ul/l,平行测定三次,重复性为0.992。

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量小于100ul/l,制造摩尔质量分数为0.01mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为1.5l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为0.424ul/l,平行测定三次,重复性为0.961。

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量小于100ul/l,制造摩尔质量分数为0.01mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.1l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为5min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为0.314ul/l,平行测定三次,重复性为0.784。

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量小于100ul/l,制造摩尔质量分数为0.01mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为45min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为0.387ul/l,平行测定三次,重复性为0.990。

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量为5420ul/l(1000-10000之间),制造摩尔质量分数为0.3mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为0.364ul/l,平行测定三次,重复性为0.914。

  (1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量为5420ul/l(1000-10000之间),制造摩尔质量分数为0.2mol/l的氢氧化钾溶液;

  (2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  (3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为7.160ul/l,平行测定三次,重复性为0.972。

  1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量为5420ul/l(1000-10000之间),制造摩尔质量分数为0.1mol/l的氢氧化钾溶液;

  2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为7.040ul/l,平行测定三次,重复性为0.996。

  1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量为314ul/l(100-1000之间),制造摩尔质量分数为0.1mol/l的氢氧化钾溶液;

  2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为1.874ul/l,平行测定三次,重复性为0.984。

  1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量为314ul/l(100-1000之间),制造摩尔质量分数为0.2mol/l的氢氧化钾溶液;

  2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为2.145ul/l,平行测定三次,重复性为0.991。

  1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量在314ul/l(100-1000之间),制造摩尔质量分数为0.15mol/l的氢氧化钾溶液;

  2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为2.087ul/l,平行测定三次,重复性为0.993。

  1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量为10284ul/l(大于10000ul/l),制造摩尔质量分数为0.3mol/l的氢氧化钾溶液;

  2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为9.245ul/l,平行测定三次,重复性为0.987。

  1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量为10284ul/l(大于10000ul/l),制造摩尔质量分数为0.8mol/l的氢氧化钾溶液;

  2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为10.248ul/l,平行测定三次,重复性为0.984。

  1)使用硫化氢检测管检测其硫化氢的含量为10284ul/l(大于10000ul/l),制造摩尔质量分数为0.5mol/l的氢氧化钾溶液;

  2)用硅胶管衔接采样口和流量计,调理气体体积流量为0.8l/min,再用硅胶管衔接流量计和串联的两个多孔玻板吸收瓶,气体搜集的时刻为25min;

  3)使用离子色谱测定其间氯离子的含量,核算氢气中的微量氯化氢含量为10.147ul/l,平行测定三次,重复性为0.989。