固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ548-2016年度pdf

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  .\ 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 正告： 氯化氢对身体有害，采样时， 应视采样环境佩带防护用具， 避免吸入或触摸皮肤 和眼睛。 试验中运用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性， 操作时应佩带防护用品， 溶液制造及样 品预处理进程应在通风橱中做相关操作。 1. 合适运用的规模 本规范规则了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本规范适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。 3 3 当采样体积为 15 L (规范状态 )，办法检出限为 2mg/m ，测定下限为 8.0mg/m 。 2. 规范性引证文件 本规范内容引证了下列文件或其间的条款。 但凡不注明日期的引证文件， 其有用版别适 用于本规范。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样办法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量操控技术规范（试行） 3. 办法原理 氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银规范溶液 滴 定，生成氯化银沉积， 过量的银离子与铬酸钾指示剂反响生成浅砖赤色铬酸银沉积， 指示 滴 定结尾，反响式如下： - — Cl + AgNO 3 → NO 3 + AgCl ↓ + 2- 2Ag + CrO 4 →Ag 2 CrO 4 ↓(浅砖赤色） 4. 搅扰和消除 3 当废气中含有硫化物、 二氧化硫时， 对本办法发生正搅扰。 硫化氢的浓度≤ 1000 mg/m , 3 二氧化硫的浓度≤ 10000 mg/m ，均可经过参加 1 ml 的 30%过氧化氢消除搅扰。 3 颗粒态的氯化物对本办法发生正搅扰；当废气中硫酸雾浓度 15 g/m 时，本办法在滴 定进程中发生白色沉积，影响滴定进程的结尾断定；当待测液中铁含量 10 mg/L 时，对本 办法 滴定进程的结尾断定发生必定的影响。上述搅扰可在采样时经过滤膜过滤去除。 废气存氯气（ Cl2)时，可与氢氧化钠反响生成等量的氯离子和次氯酸根离子，搅扰 氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即取得氯化氢含量。 5 试剂和资料 除非还有阐明， 剖析时均运用契合国家规范的剖析纯试剂。 试验用水为新制备的去离子 水或平等纯度的水。 5.1 硝酸： p (HN 〇3) =1.42 g/ml 。 5.2 无水乙醇： ：〇 (CH3CH2OH) =0.79 g/ml 。 5.3 氯化钠（ NaCl):优级纯。 运用前应放入瓷坩埚中，于 400 °C? 500°C灼烧 40 min ? 50 min ，且不再宣布爆裂声。 置 于干燥器中冷却备用。 5.4 氢氧化钠（ NaOH) 。 5.5 硝酸银（ AgNO3) 。 运用前应于 105 °C烘 30min ，置于干燥器中冷却备用。 .\ 5.6 铬酸钾（ K2&O4) 。 5.7 酚酞（ C20H14O4) 。 5.8 硝酸溶液： c (HNO3) = 0.1 mol/L 。 移取 6.2 ml 硝酸（ 5.1) ，用水稀释至 1000 ml 。 5.9 乙醇溶液： 1+1 。 取 250 ml 无水乙醇（ 5.2)，用水稀释至 500 ml 。 5.10 氢氧化钠吸收液： c (NaOH) =0.10 mol/L 。 称取 4.0 g 氢氧化钠（ 5.4) ，用少数水溶解后全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释并定 容至标线 氯化钠规范溶液： c (NaCl) =0.0141 mol/L 。 用减量法称取 8.24 g 氯化钠（ 5.3)(精确至 0.0001g) ，用少数水溶解后全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，于 4C 以下冷藏、密封可保存 6 个月。 精确移取 10.00 ml 上述规范溶液于 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临 用 现配。按公式（ 1)精确核算氯化钠规范溶液的浓度： 式中： c(NaCl)——氯化钠规范溶液的浓度， mol/L; W——氯化钠的称取量， g; 58.44——氯化钠的摩尔质量， g/mol 。 5.12 硝酸银规范溶液： c (AgNO3) =0.0141 mol/L 。 5.12.1 制造 称取 2.4g 硝酸银（ 5.5) ，溶解于水，稀释至 1000ml ，贮于棕色细口试剂瓶中，于 4C 以 下冷藏保存，临用前标定。 5.12.2 标定 移取氯化钠规范溶液（ 5.11) 25.00 ml 于 250 ml 锥形瓶中，参加 25 ml 水，摇匀。参加 1ml 铬酸钾指示剂 （5.13) ，在不断摇摆锥形瓶的一起， 用硝酸银规范溶液 （5.12)滴定至发生 不用失的淡砖赤色沉积停止。记载硝酸银规范溶液的滴定体积。另取 50 ml 水，同上述办法 进行空白滴定。按公式（ 2)精确核算硝酸银规范溶液的浓度： 式中： c(gNO3) —硝酸银规范溶液的浓度， mol/L; 1 C ——氯化钠规范溶液的浓度， mol/L; V —滴定氯化钠溶液所耗费硝酸银规范溶液的体积， ml; V0 —滴定空白溶液所耗费硝酸银规范溶液的体积， ml 。 5.13 铬酸钾指示剂 称取 5.0 g 铬酸钾 （5.6)溶解于少数水中， 逐滴参加硝酸银规范溶液 （5.12)至发生不用 失 的淡砖赤色沉积停止。 放置过夜， 过滤， 弃去沉积， 滤液用水稀释定容至 100 ml ，储存于 棕 色试剂瓶中，于 4 °C以下冷藏可保存 6 个月。 5.14 酚酞指示剂 称取 0.50 g 酚酞（ 5.7) ，溶解于 100 ml 乙醇溶液（ 5.9) 。储存于试剂瓶中，于 4C 以下 .\ 冷 藏可保存 3 个月。 6 仪器和设备 除非还有阐明，剖析时均运用契合国家规范 A 级玻璃器皿。 6.1 烟气采样器：流量规模 0 L/min ? 1 L/min ，差错小于 5%。 6.2 烟尘采样器： 5 L/min ? 50 L/min ，烟枪具有加热和坚持温度的功用。 6.3 多孔玻板吸收瓶或大型气泡吸收瓶： 75 ml ，吸收瓶应紧密不漏气，多孔玻板吸收瓶发泡 要均匀，当流量为 0.5 L/min 时，其阻力应在 5 KPa ±0.7KPa 。 6.4 棕色酸式滴定管： 25.00 ml; 或运用数字滴定仪。 6.5 乙酸纤维微孔滤膜： 0.3 叫孔径。 6.6 采样管：硬质玻璃或氟树脂原料，装备可加热至 120 C 以上的保温夹套。 6.7 滤膜夹：聚四氟乙烯，尺度与乙酸纤维微孔滤膜（ 6.5)般配。 6.8 衔接收：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 6.9 锥形瓶： 250 ml 。 6.10 冷却设备：冰水浴。 6.11 —般试验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品的米集 固定污染源废气采样点位布设及采样应契合 GB/T 16157 中的相关规则。 采样设备见图 1。采 样时，串联两支内装 50 ml 氢氧化钠吸收液（ 5.10) 的吸收瓶（ 6.3) ，依照气态污染物搜集方 法，以 0.5 L/min ? 1.0 L/min 的流量，接连 1 小时采样， 或在 1 小时内以等时刻距离搜集 3 个 ? 4 个样品。 在采样进程中， 应坚持采样保温夹套温度为 120 C，以避免水汽在采样管路 中 凝聚。采样完毕后，用衔接收（ 6.8)密封吸收瓶（ 6.3) ，待测。 注 1:若排气中含有颗粒态氯化物， 应在采样枪与吸收瓶之直接装内含乙酸纤维微孔滤膜 （6.5) 的滤膜 夹（ 6.7)。 注 2:采样枪与吸收瓶之间的衔接收应尽或许短并查看体系的气密性和可靠性。 注 3:当废气中湿度较大， 氯化氢吸湿并主要以颗粒态存在时， 其采样点位布设及采样应 依照 GB/T 16157 中有关颗粒物搜集的相关规则履行。采样设备见图 2。在烟尘采样器后连 接加热设备（内含分流阀及内含乙 酸纤维微孔滤膜的滤膜夹 )，后串联两支内装 50 ml 氢氧 化钠吸收液（ 5.10) 的吸收瓶（ 6.3) 。经过分流阀， 将氯化氢气体采样流量操控在 0.5 L/min ? 1.0 L/min, 接连 1 小时采样，或在 1 小时内以等时刻距离搜集 3 个 ? 4 个样品。在采样过 程中，应坚持烟尘采样器及加热设备温度在 120 °C，以避免水汽在采样管路中凝聚。采 样 完毕后，用衔接收（ 6.8)密封吸收瓶（ 6.3) ，待测。 7.2 全程序空白 将同批次两支内装 50 ml 氢氧化钠吸收液 （5.10) 的吸收瓶 （6.3)带至采样现场， 不与采 样 器衔接，采样完毕后带回试验室待测。 7.3 样品运送和保存 搜集的样品及全程序空白，应当天赶快测定，若不能及时测定，应于 4C 以下冷藏、密 封保存， 48 h 内完结剖析测定。 8 剖析过程 .\ 8.1 样品的剖析 采样后，将两支吸收瓶中的样品溶液别离转入两个锥形瓶中， 用少数水洗刷吸收瓶内壁， 洗液并入对应的锥形瓶中。参加 1 滴酚酞指示剂（ 5.14) ，滴加硝酸溶液（ 5.8)至赤色消失； 参加 1.0 ml 铬酸钾指示剂 （5.13) ，在不断摇摆锥形瓶的一起， 用硝酸银规范溶液 （5.12)滴 定， 至发生不用失的淡砖赤色沉积停止。别离记载两个锥形瓶中样品所耗费的硝酸银规范溶 液 的体积。 8.2 空白试验 8.2.1 试验室空白 取同批次、同体积吸收液，依照与样品的剖析（ 8.1)相同过程进行试验室空白滴定。 8.2.2 全程序空白 将全程序空白样品（ 7.2)，依照与样品的剖析（ 8.1)相同过程进行全程序空白滴定。 9 成果计昇与表明 9.1 成果核算 按公式（ 3)核算出固定污染源废气中氯化氢的质量浓度： 式中： p(HCl)—固定污染源废气中氯化氢的质量浓度， mg/m3; V, 、V2 —别离滴定两个锥形瓶中样品所耗费硝酸银规范溶液的体积， ml; V0 —滴定两个试验室空白溶液所耗费硝酸银规范溶液体积的平均值， ml; c2 —硝酸银规范 溶液的浓度， mol/L; 36.46——氯化氢（ HCl) 的摩尔质量， g/mol; Vnd ——规范状态下干烟气的采样体积（ 101.325 KPa ，273 K) ，L。 9.2 成果表明 当固定污染源废气中氯化氢浓度小于 10 mg/m3 时，成果保存至小数点后 1 位；当固定 污 染源废气中氯化氢浓度大于或等于 10 mg/m3 时，成果保存 3 位有用数字。 10 精密度和精确度 10.1 精密度 6 家试验室别离对氯化物浓度为 7.01 ±0.34mg/L 、100±3 mg/L 和 150±5 mg/L 的一致样 品进行了 6 次平行测定。试验室内相对规范偏差别离为 0.8 °%? 3.0 °%、0.4?°%0.9 °%、0.3 °% ? 0.8 ° 试验室间相对规范偏差别离为%; 1.1 °0.4%、 ° 0.2%、 ° %; 重复性限r 别离为 0.1 mg/L 、1.6 mg/L 、 1.7mg/L; 再现性限 R 别离为 0.5 mg/L 、6.3 mg/L 、9.9 mg/L 。 10.2 精确度 6 家试验室别离对氯化物浓度为 7.01 ±0.34瓜 81、100±3瓜 81 和 150±5瓜 8 几的一致 标 准样品进行了 6 次平行测定。试验室内相对差错别离为 -1.3%? 1.6%、0? 1.0%、0;相对误 差最 终值别离为： 0.95%±1.22%、0.17%±0.82%0、。 11 质量保证和质量操控 11.1 采样器应在运用前进行气密性查看和流量校准。 .\ 11.2 每批样品至少带两个试验室空白和两个全程序空白。 试验室空白和全程序空白测定值应 小于办法检出限，不然须查找原因，从头采样。 11.3 样品搜集的质量操控与质量保证参照 HJ/T 373 履行。 12 废物收回处理 试验中发生的废液应分类搜集和会集保管，按要求安全处理或托付有资质的单位处置。 13 需求留意的几点 13.1 用硝酸银规范溶液滴守时， 样品溶液应为中性或微碱性 （pH=6.5 ? 10.5)。当样品溶液 pH 值偏低时， 会导致滴定体积增大， 发生正差错； 当样品溶液 pH 值偏高时， Ag+ 构成 Ag^O 沉 淀，影响滴定结尾断定。若样品溶液中存在 NH4+ ，须操控样品溶液的 pH=6.5 ? 7.2,由于碱 + + 性条件下 Ag 与 NH3 易构成 Ag(NH3)2 配离子。 13.2 滴守时有必要剧烈摇摆，避免 Cl- 被 AgCl 吸附，使溶液中 Cl- 浓度下降，导致结尾提早产 生，引起负差错。

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