环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(HJ 549-2016替代HJ 549-2009)pdf

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  中华人民共和家境维护规范贯 HJ 549-2016 代HJ 549-2009 贯 环境空气和废气贯氯化氢的测定贯贯 离子色谱法贯 Ambient air and stationary source emissions -Determination of Hydrogen Chloride-Ion Chromatography 发布稿 本电子版发稿请以中境科学版社版的式规范文本准 2016-05-13 发布 2016-08-01 施行 贯贯贯境贯贯贯保贯贯贯护贯贯贯部贯 发 布 目 次 前 言ii 1 适用规模1 2 规范性引证文件1 3 术语和界说1 4 办法原理1 5 扰和消除1 6 试剂和资料1 7 仪器和设备2 8 品3 9 剖析骤5 10 成果算表明6 11 精密度和精确度7 12 质量确保和质量制7 13 废物处理7 14 留意项8 i贯 贯 前 言 彻中华人民共和境维护法和中华人民共和大气污染防治法，维护境， 确保人体健康，规范境空气和废气中氯氢的测定办法，制定本规范 本规范规则了测定境空气和废气中氯氢的离子色谱法 本规范是境空气和废气 氯氢的测定 离子色谱法暂行HJ 549-2009 的修 本规范初次发于2009 ，原规范起草单京境维护测中心本次第一次 修，修的要内容如 ——修了办法的检限试剂和资料仪器和设备品搜集剖析骤成果算 表明条款 ——弥补完善了办法原理质量确保和质量制部分内容 ——增了正告术语和界说扰和消除精密度和精确度留意项条款 自本规范施行之日起，原规范境空气和废气氯氢的测定 离子色谱法暂行HJ 549-2009 废 本规范由境维护部科规范组制 本规范起草单京境维护测中心 本规范验证单江苏省境测中心京大学境工程试验室京理剖析测 试中心京境维护测中心京海淀境维护局测站和京山境保 护测站 本规范境维护部2016 5 13 日同意 本规范自2016 8 1 日起施行 本规范由境维护部解说 贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯贯 ii 贯 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 正告氯化氢对身体有害，采样时，应视采样环境佩带防护用具，防止吸入或触摸皮肤 和眼睛。 1 适用规模 本规范规则了测定境空气和废气中氯氢的离子色谱法 本规范适用于境空气和废气中氯氢的测定 于境空气，当采体60 L 规范状况，定容体10.0 ml 时，办法检限 3 3 0.02 mg/m ，测定限0.080 mg/m 于固定污染源废气，当采体10 L 规范状况，定容体50.0 ml 时，办法检 3 3 限0.2 mg/m ，测定限0.80 mg/m 2 规范性引证文件 本规范内容引证了列文件或中的条款但凡注明日期的引证文件，效版别适 用于本规范 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定气态污染物采办法 HJ/T 55 大气污染物无组排放测术导则 HJ/T 194 境空气质量手艺测术规范 HJ 664 境空气质量测点设术规范试行 3 术语和界说 列术语和界说适用于本规范 氯化氢 hydrogen chloride 本规范测定的氯氢指以气态或雾滴办法在的氯氢气体 4 办法原理 用水或碱性吸收液别离吸收境空气或固定污染源废气中的氯氢，将构成含氯离子的 试注入离子色谱仪进行别离测定用电导检测器检测，据保存时刻定性，峰面或峰高 定量 5 搅扰和消除 颗粒态氯物测定扰，采时可用聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜去除扰氯气 测定扰，运用酸性吸收液串联碱性吸收液采，别离吸收氯氢和氯气可去除扰贯 6 试剂和资料 除非另阐明，剖析时均运用符百口规范的剖析纯试剂试验用水电阻率18 ΜΩ·cm 的新鲜去离子水 6.1 酸ρ H SO ＝1.84 g/ml 2 4 6.2 氢氧钠NaOH 优级纯 6.3 氢氧钾KOH 优级纯 6.4 氯钾KCl 优级纯运用前，应于105℃±5℃烘2 h ，置于燥器中冷至室温，备 用 6.5 碱性吸收液c NaOH ＝30 mmol/L 或c KOH ＝30 mmol/L 1.20 g 氢氧钠6.2 ，用水溶解并定容至1000 ml 聚乙烯瓶，混匀或1.68 g 氢氧钾6.3 ，用水溶解并定容至1000 ml 聚乙烯瓶中，混匀临用配 6.6 淋洗备液据仪器型及色谱柱阐明书运用条件进行制造于 0℃～4 ℃冷藏密封 可保3 个 6.7 淋洗液将淋洗备液6.6 稀释得到淋洗液，临用配 注1如仪器型备主动在线生成淋洗液能，可主动生成 注2淋洗液运用前应进行脱气处理，防止气泡进入离子色谱体系 6.8 氯物备液ρ Cl ＝1000 mg/L- 精确0.5257 g 氯钾6.4 ，用水溶解并定容至250 ml 容量瓶，混匀转入聚乙烯 瓶中于4 ℃以冷藏密封可保6 个可直接买售证规范溶液 6.9 氯物规范溶液，ρ Cl ＝100 mg/L- 移10.00 ml 氯物备液6.8 ，用水稀释定容至100 ml 容量瓶，混匀，临用配 6.10 酸吸收液，干 H SO ＝0.05 mol/L 2 4 移2.7 ml 酸6.1 ，缓慢入适量水中，冷后稀释定容至1000 ml 容量瓶，混匀 于4 ℃以冷藏可保3 个 6.11贯氢氧钠溶液，c NaOH ＝0.1 mol/L 4.0 g 氢氧钠6.2 ，溶于水中，冷，定容至1000 ml 容量瓶转入聚乙烯瓶中， 于4 ℃以冷藏可保3 个 7 仪器和设备 7.1 空气采器采流量0 L/min～1 L/min 7.2 烟气采器采流量0 L/min～1 L/min，采管质玻璃或氟树脂原料，应备热 和保温能 7.3 烟尘采器采流量5 L/min～50 L/min，采管质玻璃或氟树脂原料，应备 热和保温能 7.4 聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜粒大于0.3 µm 颗粒物的阻留功率于99.9% 7.5 滤膜夹聚四氟乙烯原料，尺滤膜7.4 配 7.6 衔接收聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管 7.7 冷设备冰水浴贯 7.8 冲式吸收瓶25 ml 75 ml 7.9 离子色谱仪由离子色谱机操作软件及需附件组成的剖析体系装备的阴离子分 离柱聚乙烯基苯/ 乙基乙烯苯基质，烷醇季铵能团亲水性，高容量色谱柱和阴 离子维护柱检测器等测定设备，适用于氯离子的检测 7.10 乙酸纤维微孔滤膜0.45 µm 7.11 一次性注射器10 ml 2 7.12 一般试验室常用仪器和设备贯 8 样品 8.1 吸收瓶预备 用水预先清洗冲式吸收瓶7.8 至洗液电导率小于1.0 μS/cm，置于洁净的境中晾 备用采前，装入吸收液水或6.5 并用衔接收7.6 密封保和运送 8.2 样品搜集 8.2.1 环境空气样品 境空气点及采应契合HJ 664 和HJ/T 194 中的相关规则采时，将滤膜7.4 置 于滤膜夹7.5 内，串联两支各装10 ml 水作吸收液的25 ml 冲式吸收瓶7.8 ，空气 采器7.1 衔接以0.5 L/min～1.0 L/min 的采流量，至少搜集45 min ，采前后流量偏 差应5% 8.2.2 无安排排放样品 无组排放品点及采应契合HJ/T 55 中的相关规则采时，将滤膜7.4 置于滤 膜夹7.5 内，串联两支各装10 ml 水作吸收液的25 ml 冲式吸收瓶7.8 ，空气采 器7.1 衔接以0.5 L/min～1.0 L/min 的采流量，接连1 小时采，或在1 小时内以等时 间距离搜集3 个～4 个品均值，如浓度偏可适当延伸采时刻，采前后流量差错应 5% 8.2.3 固定污染源废气样品 固定污染源废气点及采应契合GB/T 16157 中的相关规则，采设备见1串联两 支各装50 ml 吸收液6.5 的75 ml 冲式吸收瓶7.8 ，依照气态污染物搜集办法，以0.5 L/min～1.0 L/min 的流量，接连1 小时采，或在1 小时内以等时刻距离搜集3 个～4 个品， 采前后流量差错应5% 在采进程中，应坚持采管保温夹套温度 120℃，以防止水 汽于吸收瓶之前凝聚若排气中含颗粒态氯物，应在吸收瓶7.8 之前接装放入滤膜7.4 的滤膜夹7.5 贯 图1 固定污染源废气中氯化氢采样示意图 3 注3当固定污染源废气中氯氢浓度高于100 mg/m3 时，吸收液浓度可适当增，但测守时应稀释至 淋洗液浓度适当 注4当固定污染源废气中含氯气时，串联四支吸收瓶，前两支各装50 ml 酸吸收液6.10 的75 ml 冲式吸收瓶7.8 ，后两支各装50 ml 碱性吸收液6.5 的75 ml 冲式吸收瓶7.8 ，前后两组吸 收瓶别离吸收氯氢气体和氯气，以防止氯气扰 注5高浓度SO42-会色谱柱扰，运用后应及时清洗 注6当固定污染源废气中湿度较大，氯氢吸湿并要以酸雾办法在时，采设备见2 时 点和采应契合GB/T 16157 中关颗粒物搜集的相关规则在烟尘采器后衔接热设备内含分流阀及滤 膜夹套，并串联两支各装50 ml 碱性吸收液6.5 的75 ml 冲式吸收瓶7.8 ，依照颗粒物采办法搜集 酸雾采进程坚持烟尘采管及热设备温度在 120℃，以防止水汽在吸收瓶之前凝聚经过分流阀， 将氯氢气体采流量制在0.5 L/min～1.0 L/min，接连1 小时采，或在1 小时内以等时刻距离搜集3 个～ 4 个品当固定污染源废气中含氯气扰时，吸收瓶串联办法按注4 操作 图2 固定污染源废气中盐酸雾采样设备示意图 8.2.4 全程序空白 每次搜集品应至少带两套全程序空白品将同批次装好吸收液的吸收瓶带至采 场，采器衔接，采完毕后带回试验室测贯 8.3 样品运送和保存 品搜集后用衔接收7.6 密封吸收瓶，于4 ℃以冷藏保，48 h 内完结剖析测定 如能及时剖析，应将品转移至聚乙烯瓶中，于4 ℃以冷藏可保7 d 8.4 试样的制备 8.4.1 环境空气及无安排排放样品 将两支吸收瓶中的品溶液8.2.1 或8.2.2 搜集的吸收液别离移入两支10 ml 塞比 色管中，用少数水洗刷吸收瓶内壁，洗液并入比色管，稀释定容至10 ml 标线 固定污染源废气样品 将两支 75 ml 冲式吸收瓶中的品溶液8.2.3 搜集的吸收液别离转入两支 50 ml 4 塞比色管中，用少数水洗刷吸收瓶内壁，洗液并入比色管，稀释定容至50 ml 标线当搜集完含氯气的固定污染源废气后，将前两支冲式吸收瓶中的酸性吸收液注4 搜集的 吸收液别离转入两支50 ml 塞比色管中，用少数水洗刷吸收瓶内壁，洗液并入比色管，稀释定容至标线， 摇匀尽可能的防止酸性吸收液的扰，别离移10.0 ml 述塞比色管中的品溶液，置于另两支50 ml 塞比色管中，并别离入5.00 ml 氢氧钠溶液6.11 ，用水稀释定容至标线 试验室空白 在试验室内，同批次装同体吸收液的吸收瓶依照 8.4.1 或 8.4.2 相同的骤制备 试验室空白试 8.4.4 全程序空白 将全程序空白品溶液8.2.4 依照8.4.1 或8.4.2 相同骤制备全程序空白试 8.5 试料的制备 用一次性注射器7.11 抽处理后的试8.4，在注射器前端套微孔滤膜7.10 ， 轻试过柱，弃去初始的3 ml 试，搜集剩下的洗脱液，测 9 剖析过程 9.1 色谱参阅条件 据仪器运用阐明书优丈量条件或参数参阅条件淋洗液30 mmol/L 的氢氧钾溶 液，流速1.00 ml/min，进体100 µl柱温30℃±0.5℃抑制器电流75 mA 9.2 规范曲线 ml 氯物规范溶液6.9 置于一组 - 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀该规范系列中氯离子浓度以Cl 别离0.00 mg/L 1.00 mg/L2.00 mg/L 10.0 mg/L 和20.0 mg/L 从浓度到高浓度顺次进，进体100 μl，得到同浓度氯离子的色谱以氯离子的浓度以Cl-，mg/L 横坐标，峰高或峰 面纵坐标，制作规范曲线 含有氯离子的规范色谱图1-氟离子 2-氯离子 3-硫酸根离子 4-硝酸根离子贯 5 9.3 试料测定 将试料8.5注入离子色谱仪，依照制作规范曲线 测定Cl-含量当品中Cl 含量超规范曲线制作规模时，使用水稀释后从头测定- 10 成果核算与表明 10.1 环境空气和无安排排放废气 依照公式1算境空气和无组排放废气中氯氢的浓度 ( ) ρ +ρ − ρ × 2 10.0 36.45 1 2 0 ρ( ) × 1 氯氢 V 35.45 n 式中 3 ρ(氯氢) ——境空气或无组排放废气中氯氢的浓度，mg/m - ρ 贯—— 第一支塞比色管试制备的试猜中Cl 浓度，mg/L 1 - ρ 贯—— 第支塞比色管试制备的试猜中Cl 浓度，mg/L 2 - ρ 贯—— 两支试验室空白试制备的试猜中Cl 均浓度，mg/L 0 V 贯—— 规范状况101.325 kPa，273 K 的采体，L n 36.45 —— HCl 的摩尔质量，g/mol 35.45 —— Cl 的摩尔质量，g/mol - 10.2 固定污染源废气 依照公式2 算固定污染源废气中氯氢的浓度 ( ) ρ + ρ − ρ × 2 50 36.45 1 2 0 ρ(氯氢) × 2 Vnd 35.45 式中 3 ρ(氯氢) —— 固定污染源废气中氯氢的浓度，mg/m - ρ 贯—— 第一支塞比色管试制备的试猜中Cl 浓度，mg/L 1 - ρ 贯—— 第支塞比色管试制备的试猜中Cl 浓度，mg/L 2 - ρ 贯—— 两支试验室空白试制备的试猜中Cl 均浓度，mg/L 0 Vnd 贯—— 规范状况101.325 kPa，273 K 烟气的采体，L 36.45 —— HCl 的摩尔质量，g/mol 35.45 —— Cl 的摩尔质量，g/mol 贯- 10.3 成果表明 当境空气或无组排放废气中氯氢品浓度大于或等于0.1 mg/m3 时，成果保存 效数小于0.1 mg/m3 时，成果保存至小数点后3 3 时，成果保存效数 当固定污染源废气中氯氢品浓度大于或等于1.0 mg/m 3 小于1.0 mg/m 时，成果保存至小数点后2 6 11 精密度和精确度 11.1 精密度 6 家试验室别离4 种同浓度的含氯物Cl-的统一规范品1.0 mg/L2.0 mg/L 25.0 mg/L 和50.0 mg/L 进行了6 次行测定试验室内相规范差错别离0.5%～4.9% 0.2%～4.1% 0.2%～3.5%和 0.1%～1.2%试验室间相规范差错别离5.3%1.2%3.5% 和1.0%重复性限r 别离0.006 mg/L0.004 mg/L0.4 mg/L0.3 mg/L 再性限R 别离 0.2 mg/L0.1 mg/L2.7 mg/L 1.7 mg/L 11.2 精确度 6 家试验室别离3 种同浓度的含氯物Cl-的统一规范品规范值别离0.494 mg/L ±0.029 mg/L44.0 mg/L ±1.0 mg/L 和5.02 mg/L ±0.24 mg/L 进行了6 次行测验实 验室内相差错别离-3.2%～0.5% 0.4%～2.5% -4.0%～2.2% 相差错值别离 0.2% ±6.6%1.1%±1.4%-1.2% ±4.6% 3 3 规范担单别离氯氢浓度 1.04 mg/m ～1.94 mg/m 的境空气品和氯氢浓 3 3 度4.82 mg/m ～28.1 mg/m 的固定污染源废气品进行了标收回测定标收回率别离 92.5%～104%和90.0%～109%标收回率值别离99.0% ±4.8%和98.0% ±7.7% 12 质量确保和质量操控 12.1 空白试验 每批品至少测定两个试验室空白和两个全程序空白试验室空白测定成果应于办法 检限全程序空白测定成果应于测定限不然，应查原因或从头搜集品 12.2 校准曲线 每次开机，须制作规范曲线 个品应至 少带一个规范曲线中心浓度校点，中心浓度校点丈量值规范溶液浓度值的相差错 应10%不然，应从头制作规范曲线 吸附功率 吸收瓶的吸附功率应80%第支吸收瓶搜集的组分应小于第一支吸收瓶的25% ， 不然应调整流量或采时刻，从头采依照公式3 算吸收瓶的吸附功率 ρ × V K 1 1 3 ρ × V + ρ × V 1 1 2 2 式中K 贯—— 吸收瓶的吸附功率，% - ρ 贯—— 第一支吸收瓶吸收液制备的试猜中Cl 浓度，mg/L 1 - ρ 贯—— 第支吸收瓶吸收液制备的试猜中Cl 浓度，mg/L 2 V 贯—— 第一支吸收瓶吸收液的体，ml 1 V 贯—— 第支吸收瓶吸收液的体，ml 2 13 废物收回处理 试验中生的废液应分类搜集和会集保管，按要求安全处理或托付资质的单处置 7 14 需求留意的几点 14.1 吸收瓶衔接收及各器皿均使用试验用水重复洗刷并防被污染，末次洗液的电导率应 小于1.0 μS/cm操作中应防自来水空气微尘及手氯物的扰 14.2 采器滤膜夹滤膜夹吸收瓶吸收瓶之间的衔接收均应尽可能短，并查看体系的 气密性和可靠性 14.3 每次剖析品完毕后，使用淋洗液清洗仪器管路试验完毕后用试验用水清洗仪器泵及 抑制器，避免到淋洗液腐蚀 14.4 如仪器剖析精度降，应查看柱效及抑制器作业状况，必要时来替换，以确保分 析数据的精确性 8

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