HJ 549-2016_环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法pdf

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  中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 549-2016 代替 HJ 549-2009 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 Ambient air and stationary source emissions -Determination of Hydrogen 真的不错哦 Chloride-Ion Chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2016-05-13 发布 2016-08-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 干扰和消除 1 6 试剂和材料 1 7 仪器和设备 2 8 样品 3 9 分析步骤 5 10 结果计算与表示 6 11 精密度和准确度 7 12 质量保证和质量控制7 13 废物处理 7 14 需要注意的几点 8 真的不错哦 i 学兔兔 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护自然环境， 保障人体健康，规范环境空气和废气中氯化氢的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。 本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009 ）的修 订。 本标准首次发布于 2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次 修订，修订的主要内容如下： ——修订了方法的检出限、试剂和材料、仪器和设备、样品采集、分析步骤、结果计算 与表示条款。 ——补充完善了方法原理、质量保证和质量控制部分内容。 ——增加了警告、术语和定义、干扰和消除、精密度和准确度、需要注意的几点条款。 自本标准实施之日起，原标准《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009 ）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、北京大学环境工程实验室、北京市理化分析测 试中心、北京市环境保护监测中心、北京市海淀区环境保护局监测站和北京市房山区环境保 护监测站。 真的不错哦 本标准环境保护部 2016 年 5 月 13 日批准。 本标准自 2016 年 8 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 学兔兔 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 警告：氯化氢对身体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤 和眼睛。 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。 本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。 对于环境空气，当采样体积为 60 L （标准状态），定容体积为10.0 ml 时，方法检出限为 3 3 0.02 mg/m ，测定下限为 0.080 mg/m 。 对于固定污染源废气，当采样体积为 10 L （标准状态），定容体积为50.0 ml 时，方法检 出限为0.2 mg/m3 3 ，测定下限为 0.80 mg/m 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行） 线 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 氯化氢 hydrogen chloride 本标准测定的氯化氢指以气态或雾滴形式存在的氯化氢气体。 4 方法原理 用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的 试样注入离子色谱仪进行分离测定。用电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积或峰高 定量。 5 干扰和消除 颗粒态氯化物对测定有干扰，采样时可用聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜去除其干扰。氯气 对测定有干扰，使用酸性吸收液串联碱性吸收液采样，分别吸收氯化氢和氯气可去除其干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18 ΜΩ·cm 的新鲜去离子水。 6.1 硫酸：ρ （H SO ）＝1.84 g/ml。 2 4 6.2 氢氧化钠（NaOH ）：优级纯。 学兔兔 6.3 氢氧化钾（KOH ）：优级纯。 6.4 氯化钾（KCl ）：优级纯。使用前，应于 105℃±5℃烘2 h ，置于干燥器中冷却至室温，备 用。 6.5 碱性吸收液：c （NaOH ）＝30 mmol/L 或c （KOH ）＝30 mmol/L 。 称取 1.20 g 氢氧化钠（6.2 ），用水溶解并定容至 1000 ml 聚乙烯瓶，混匀；或称取 1.68 g 氢氧化钾（6.3 ），用水溶解并定容至 1000 ml 聚乙烯瓶中，混匀。临用现配。 6.6 淋洗贮备液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于 0℃～4 ℃冷藏、密封 可保存 3 个月。 6.7 淋洗液：将淋洗贮备液（6.6 ）稀释得到淋洗液，临用现配。 注1：如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成。 注2：淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。 - 6.8 氯化物贮备液：ρ （Cl ）＝1000 mg/L。 准确称取 0.5257 g 氯化钾（6.4 ），用水溶解并定容至250 ml 容量瓶，混匀。转入聚乙烯 瓶中于 4 ℃以下冷藏、密封可保存 6 个月。亦可直接购买市售有证标准溶液。 6.9 氯化物标准溶液， - ρ （Cl ）＝100 mg/L。 移取 10.00 ml 氯化物贮备液（6.8 ），用水稀释定容至 100 ml 容量瓶，混匀，临用现配。 6.10 硫酸吸收液，c （H SO ）＝0.05 mol/L 。 2 4 移取 2.7 ml 硫酸（6.1 ），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶，混匀。 于 4 ℃以下冷藏可保存 3 个月。 线 氢氧化钠溶液，c （NaOH ）＝0.1 mol/L 。 称取 4.0 g 氢氧化钠（6.2 ），溶于水中，冷却，定容至 1000 ml 容量瓶。转入聚乙烯瓶中， 于 4 ℃以下冷藏可保存 3 个月。 7 仪器和设备 7.1 空气采样器：采样流量 0 L/min～1 L/min。 7.2 烟气采样器：采样流量 0 L/min～1 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热 和保持温度的功能。 7.3 烟尘采样器：采样流量 5 L/min～50 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加 热和保持温度的功能。 7.4 聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜：对粒径大于 0.3 µm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9% 。 7.5 滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（7.4 ）匹配。 7.6 连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 7.7 冷却装置：冰水浴。 7.8 冲击式吸收瓶：25 ml 、75 ml 。 7.9 离子色谱仪：由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备的阴离子分 离柱（聚二乙烯基苯/ 乙基乙烯苯基质，具有烷醇季铵功能团、亲水性，高容量色谱柱）和阴 离子保护柱、检测器等测定设备，适用于氯离子的检测。 7.10 乙酸纤维微孔滤膜：0.45 µm 。 7.11 一次性注射器：10 ml。 2 学兔兔 7.12 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 吸收瓶准备 用水预先清洗冲击式吸收瓶（7.8 ）至洗液电导率小于 1.0 μS/cm，置于洁净的环境中晾干 备用。采样前，装入吸收液（水或 6.5 ）并用连接管（7.6 ）密封保存和运输。 8.2 样品采集 8.2.1 环境空气样品 环境空气布点及采样应符合 HJ 664 和 HJ/T 194 中的相关规定。采样时，将滤膜（7.4 ）置 于滤膜夹（7.5 ）内，串联两支各装 10 ml 水作为吸收液的 25 ml 冲击式吸收瓶（7.8 ），与空气 采样器（7.1 ）连接。以0.5 L/min～1.0 L/min 的采样流量，至少采集45 min ，采样前后流量偏 差应≤5% 。 8.2.2 无组织排放样品 无组织排放样品布点及采样应符合 HJ/T 55 中的相关规定。采样时，将滤膜（7.4 ）置于滤 膜夹（7.5 ）内，串联两支各装 10 ml 水作为吸收液的 25 ml 冲击式吸收瓶（7.8 ），与空气采样 器（7.1 ）连接。以0.5 L/min～1.0 L/min 的采样流量，连续 1 小时采样，或在 1 小时内以等时 间间隔采集 3 个～4 个样品计平均值，如浓度偏低可适当延长采样时间，采样前后流量偏差应 ≤5% 。 线 固定污染源废气样品 固定污染源废气布点及采样应符合GB/T 16157 中的相关规定，采样装置见图 1。串联两 支各装 50 ml 吸收液（6.5 ）的75 ml 冲击式吸收瓶（7.8 ），按照气态污染物采集方法，以 0.5 L/min～1.0 L/min 的流量，连续 1 小时采样，或在 1 小时内以等时间间隔采集 3 个～4 个样品， 采样前后流量偏差应≤5% 。在采样过程中，应保持采样管保温夹套温度为 120℃，以避免水 汽于吸收瓶之前凝结。若排气中含有颗粒态氯化物，应在吸收瓶（7.8 ）之前接装放入滤膜（7.4 ） 的滤膜夹（7.5 ）。 图1 固定污染源废气中氯化氢采样示意图 3 学兔兔 注3：当固定污染源废气中氯化氢浓度高于 100 mg/m3 时，吸收液浓度可适当增加，但测定时应稀释至 与淋洗液浓度相当。 注4：当固定污染源废气中含有氯气时，串联四支吸收瓶，前两支为各装 50 ml 硫酸吸收液（6.10 ）的75 ml 冲击式吸收瓶（7.8 ），后两支为各装50 ml 碱性吸收液（6.5 ）的75 ml 冲击式吸收瓶（7.8 ），前、后两组吸 收瓶分别吸收氯化氢气体和氯气，以避免氯气干扰。 注5：高浓度 SO42-会对色谱柱有干扰，使用后应及时清洗。 注6：当固定污染源废气中湿度较大，氯化氢吸湿并主要以盐酸雾形式存在时，采样装置见图2 。此时布 点和采样应符合 GB/T 16157 中有关颗粒物采集的相关规定。在烟尘采样器后连接加热装置（内含分流阀及滤 膜夹套），并串联两支各装 50 ml 碱性吸收液（6.5 ）的75 ml 冲击式吸收瓶（7.8 ），按照颗粒物采样方法采集 盐酸雾。采样过程保持烟尘采样管及加热装置温度在 120℃，以避免水汽在吸收瓶之前凝结。通过分流阀， 将氯化氢气体采样流量控制在 0.5 L/min～1.0 L/min，连续 1 小时采样，或在 1 小时内以等时间间隔采集 3 个～ 4 个样品。当固定污染源废气中含有氯气干扰时，吸收瓶串联方式按注 4 操作。 线 固定污染源废气中盐酸雾采样装置示意图 8.2.4 全程序空白 每次采集样品应至少带两套全程序空白样品。将同批次装好吸收液的吸收瓶带至采样现 场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。 8.3 样品运输和保存 样品采集后用连接管（7.6 ）密封吸收瓶，于 4 ℃以下冷藏保存，48 h 内完成分析测定。 如不能及时分析，应将样品转移至聚乙烯瓶中，于 4 ℃以下冷藏可保存 7 d 。 8.4 试样的制备 8.4.1 环境空气及无组织排放样品 将两支吸收瓶中的样品溶液（8.2.1 或 8.2.2 所采集的吸收液）分别移入两支 10 ml 具塞比 色管中，用少量水洗涤吸收瓶内壁，洗液并入比色管，稀释定容至 10 ml 标线 固定污染源废气样品 将两支 75 ml 冲击式吸收瓶中的样品溶液（8.2.3 所采集的吸收液）分别转入两支 50 ml 4 学兔兔 具塞比色管中，用少量水洗涤吸收瓶内壁，洗液并入比色管，稀释定容至 50 ml 标线：当采集完含有氯气的固定污染源废气后，将前两支冲击式吸收瓶中的酸性吸收液（注 4 所采集的 吸收液）分别转入两支 50 ml 具塞比色管中，用少量水洗涤吸收瓶内壁，洗液并入比色管，稀释定容至标线， 摇匀。为尽可能的避免酸性吸收液的干扰，分别移取 10.0 ml 上述具塞比色管中的样品溶液，置于另两支 50 ml 具 塞比色管中，并分别加入 5.00 ml 氢氧化钠溶液（6.11 ），用水稀释定容至标线 实验室空白 在实验室内，取同批次、装有同体积吸收液的吸收瓶按照 8.4.1 或 8.4.2 相同的步骤制备 实验室空白试样。 8.4.4 全程序空白 将全程序空白样品溶液（8.2.4 ）按照 8.4.1 或 8.4.2 相同步骤制备全程序空白试样。 8.5 试料的制备 用一次性注射器（7.11 ）抽取处理后的试样（8.4），在注射器前端套上微孔滤膜（7.10 ）， 轻推试样过柱，弃去初始的 3 ml 试样，收集剩余的洗脱液，待测。 9 分析步骤 9.1 色谱参考条件 根据仪器使用说明书优化测量条件或参数。参考条件：淋洗液为 30 mmol/L 的氢氧化钾溶 液，流速为 1.00 ml/min，进样体积为 100 µl。柱温为30℃±0.5℃。抑制器电流为 75 mA 。 9.2 标准曲线 ml、5.00 ml、10.00 ml 氯化物标准溶液（6.9 ）置于一组 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。该标准系列中氯离子浓度（以 Cl-计）分别为 0.00 mg/L、 1.00 mg/L、2.00 mg/L 、10.0 mg/L 和 20.0 mg/L 。从低浓度到高浓度依次进样，进样体积为 100 μl，得到不同浓度氯离子的色谱图。以氯离子的浓度（以 Cl-计，mg/L ）为横坐标，峰高或峰 面积为纵坐标，绘制标准曲线。含有氯离子的色谱图见图 3 。 图3 含有氯离子的标准色谱图（1-氟离子； 2-氯离子； 3-硫酸根离子； 4-硝酸根离子） 5 学兔兔 9.3 试料测定 将试料（8.5）注入离子色谱仪，按照与绘制标准曲线 ） 测定 Cl- - 含量。当样品中 Cl 含量超出标准曲线绘制范围时，应用水稀释后重新测定。 10 结果计算与表示 10.1 环境空气和无组织排放废气 按照公式（1）计算环境空气和无组织排放废气中氯化氢的浓度： (2 10.0 ) ρ +ρ − ρ × 36.45 1 2 0 ( ρ)氯化氢 × （1） V 35.45 n 式中： 3 ( ρ)氯化氢 ——环境空气或无组织排放废气中氯化氢的浓度，mg/m ； - ρ —— 第一支具塞比色管试样制备的试料中 Cl 浓度，mg/L ； 1 - ρ —— 第二支具塞比色管试样制备的试料中 Cl 浓度，mg/L ； 2 - ρ —— 两支实验室空白试样制备的试料中 Cl 平均浓度，mg/L ； 0 V —— 标准状态（101.325 kPa，273 K ）下的采样体积，L ； n 36.45 —— HCl 的摩尔质量，g/mol ； - 35.45 —— Cl 的摩尔质量，g/mol 。 10.2 固定污染源废气 线 ）计算固定污染源废气中氯化氢的浓度： ( 2 50 ) ρ +ρ − ρ × 36.45 1 2 0 ( ρ)氯化氢 × （2 ） Vnd 35.45 式中： 3 ( ρ)氯化氢 —— 固定污染源废气中氯化氢的浓度，mg/m ； - ρ —— 第一支具塞比色管试样制备的试料中 Cl 浓度，mg/L ； 1 - ρ —— 第二支具塞比色管试样制备的试料中 Cl 浓度，mg/L ； 2 - ρ —— 两支实验室空白试样制备的试料中 Cl 平均浓度，mg/L ； 0 Vnd —— 标准状态（101.325 kPa，273 K ）下干烟气的采样体积，L ； 36.45 —— HCl 的摩尔质量，g/mol ； - 35.45 —— Cl 的摩尔质量，g/mol 。 10.3 结果表示 当环境空气或无组织排放废气中氯化氢样品浓度大于或等于 0.1 mg/m3 时，结果保留三位 有效数字；小于 0.1 mg/m3 时，结果保留至小数点后 3 位。 3 当固定污染源废气中氯化氢样品浓度大于或等于 1.0 mg/m 时，结果保留三位有效数字； 3 小于 1.0 mg/m 时，结果保留至小数点后 2 位。 6 学兔兔 11 精密度和准确度 11.1 精密度 6 家实验室分别对 4 种不同浓度的含氯化物（Cl- ）的统一标准样品（1.0 mg/L、2.0 mg/L 、 25.0 mg/L 和 50.0 mg/L ）进行了6 次平行测定：实验室内相对标准偏差分别为 0.5%～4.9% 、 0.2%～4.1% 、0.2%～3.5%和 0.1%～1.2%；实验室间相对标准偏差分别为 5.3%、1.2%、3.5% 和 1.0%；重复性限r 分别为 0.006 mg/L、0.004 mg/L、0.4 mg/L、0.3 mg/L ；再现性限R 分别 为 0.2 mg/L、0.1 mg/L、2.7 mg/L 、1.7 mg/L。 11.2 准确度 6 家实验室分别对 3 种不同浓度的含氯化物（Cl- ）的统一标准样品（标准值分别为0.494 mg/L ±0.029 mg/L、44.0 mg/L ±1.0 mg/L 和 5.02 mg/L ±0.24 mg/L ）进行了6 次平行测试：实 验室内相对误差分别为-3.2%～0.5% 、0.4%～2.5% 、-4.0%～2.2% ；相对误差最终值分别为 0.2% ±6.6%、1.1%±1.4%、-1.2% ±4.6% 。 3 3 标准承担单位分别对氯化氢浓度为 1.04 mg/m ～1.94 mg/m 的环境空气样品和氯化氢浓 度为 4.82 mg/m3～28.1 mg/m3 的固定污染源废气样品进行了加标回收测定：加标回收率分别为 92.5%～104%和 90.0%～109%；加标回收率最终值分别为 99.0% ±4.8%和 98.0% ±7.7% 。 12 质量保证和质量控制 12.1 空白实验 每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白。实验室空白测定结果应低于方法 真的不错哦 检出限；全程序空白测定结果应低于测定下限。否则，应查找原因或重新采集样品。 12.2 校准曲线 每次开机，须绘制标准曲线 个样品应至 少带一个标准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测量值与其标准溶液浓度值的相对误差 应≤10%。否则，应重新绘制标准曲线 吸附效率 吸收瓶的吸附效率应≥80%。即第二支吸收瓶所收集的组分应小于第一支吸收瓶的25% ， 否则应调整流量或采样时间，重新采样。按照公式（3 ）计算吸收瓶的吸附效率。 ρ ×V K 1 1 （3 ） ρ ×V + ρ ×V 1 1 2 2 式中：K —— 吸收瓶的吸附效率，% ； - ρ —— 第一支吸收瓶吸收液制备的试料中 Cl 浓度，mg/L ； 1 - ρ —— 第二支吸收瓶吸收液制备的试料中 Cl 浓度，mg/L ； 2 V —— 第一支吸收瓶吸收液的体积，ml ； 1 V —— 第二支吸收瓶吸收液的体积，ml 。 2 13 废物回收处理 实验中产生的废液应分类收集和集中保管，按要求安全处理或委托有资质的单位处置。 7 学兔兔 14 需要注意的几点 14.1 吸收瓶、连接管及各器皿均应用实验用水反复洗涤并防止被污染，末次洗液的电导率应 小于 1.0 μS/cm。操作中应防止自来水、空气微尘及手上氯化物的干扰。

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