硫酸雾测定办法介绍--离子色谱法

  用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除掉阳离子后,用离子色谱法测定硫酸根离子。原理同硫酸盐化速率中碱片离子色谱法。

  样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离子共存时对测定有搅扰,通过阳离子树脂柱交流处理后可除掉搅扰。

  ③去离子水电导小于1μS/cm。凡进入离子色谱仪的水,须通过0.45μm微孔滤膜过滤。

  ④淋洗贮备液,碳酸钠溶液C(Na2CO3)=0.400mol/L:称取21.198g无水碳酸钠(优级纯),溶解于水,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

  ⑥硫酸钾规范溶液:称取1.814g硫酸钾(优级纯,105～110℃烘2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1000μg硫酸根离子。临用时,用淋洗液(0.004mol/L碳酸钠溶液)稀释成每毫升含100.0μg硫酸根离子的中心贮备液,然后汲取25.00ml此溶液,置于100ml容量瓶中,用0.004mol/L碳酸钠溶液稀释至标线,摇匀。此溶液为每毫升含25.0μg硫酸根离子的规范运用溶液。

  样品溶液的制备、空白滤筒溶液的制备、阳离子树脂柱的制备及样品处理,同铬酸钡分光光度法过程。

  用淋洗液稀释至10ml标线,摇匀,注入离子色谱仪,丈量保存时刻和峰高。以峰高对硫酸根离子浓度(μg/ml),制作规范曲线、样品测定

  将样品溶液用0.45μm微孔滤膜抽气过滤,滤液注入离子色谱仪,在与制作规范曲线相同的条件下测定。

  用0.45μm微孔滤膜抽气过滤空白滤筒溶液,同法测定,计算出每个空白滤筒所含硫酸根离子的量(μg)。

  96.06——1mol 硫酸根离子的质量,g;Vnd——规范状态下干气的采样体积,L;

  C=K · h式中:K——校对因子,即规范溶液中硫酸银离子浓度与峰高的比值,μg(ml • mm);

  ③用外标法定量时,所用规范溶液浓度应与被测样品溶液浓度附近,不然测定差错较大。