一种测定有安排排放废气中硫酸雾的办法与流程

  ：硫酸雾是指很多漂浮的硫酸微粒构成的烟雾，由矿藏燃料焚烧或矿藏锻炼、硫酸出产等过程中排放的含硫氧化物废气形成，是一种大气污染现象。有规范规则硫酸雾包含硫酸小液滴、三氧化硫以及颗粒物中可溶性硫酸盐。硫酸雾的发生既发生于直接出产或运用硫酸的工厂，也来自以煤、石油或重油为原料及燃料的工厂排烟。排烟中的二氧化硫气体氧化成三氧化硫后，与空气中的水分结合即生成硫酸雾。大气中二氧化硫可被氧化成硫酸雾，随飘尘直接进入肺泡。由二氧化硫排放引起的酸雨污染规模不断扩大，对人体健康以及生态环境形成严重破坏。现在关于废气中硫酸雾的测定首要会集在离子色谱法和铬酸钡分光光度法这两种办法，可是铬酸钡分光光度法适用于低、中含量硫酸雾的测定，且剖析时刻长，离子色谱法简略、高效。硫酸雾除了指颗粒物中可溶性硫酸盐和细微液滴之外，三氧化硫气体也归于硫酸雾的领域，以往采样滤筒作为吸收用具存在不足之处，它只能收集可溶性硫酸盐和部分细微液滴，若液滴含量较大超过了滤筒的吸附才能则采样过程中细微液滴采样不完全，且滤筒无法吸收三氧化硫气体，因而采样过程中的吸收液十分重要，可是吸收液的挑选除了需求习惯离子色谱仪自身的要求以外还要能够对细微液滴和三氧化硫气体有用吸附。技能完成要素：本创造的意图是为了战胜现有技能中所存在的采样不完全的问题，而供给了一种测定有安排排放废气中硫酸雾的办法，精密度高，准确度高。为了完成上述意图，本创造供给了一种测定有安排排放废气中硫酸雾的办法，其间，该办法以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，以碳酸氢钠溶液作为吸收液，选用超声波萃取法进行提取，经过离子色谱法对硫酸雾含量进行测定。本创造所供给的一种测定有安排排放废气中硫酸雾的办法，包含以下过程：样品收集、规范曲线的制造、试样的制备、试样的测定、成果核算。所述样品收集包含：有安排排放废气收集：采样过程参阅hj544-2016，将玻璃纤维滤筒装入采样器头部的滤筒夹内，在烟尘采样器后串联两支内装50ml吸收液的冲击式吸收瓶，收集三氧化硫气体和穿透滤筒的细微液滴，然后再与空瓶及干燥器衔接。衔接收尽可能短并查看体系的气密性和可靠性。将装有滤筒的采样器伸入排气筒内的采样点等速采样，采样过程中，烟枪加热温度不低于烟气温度。依据硫酸雾浓度挑选恰当的采样时刻，接连1小时采样或在1小时内以等时刻距离收集3个～4个样品，一起测定温度、压力等参数。采样完毕后，当心取出滤筒放入旋盖式广口聚乙烯密封管中，用少数超纯水冲刷采样嘴及弯管内壁，洗刷液并入密封管中，盖好瓶塞，榜首、第二支冲击式吸收瓶用聚乙烯管密封好待测。有安排排放全程序空白收集：每次收集样品应至少带两套全程序空白样品，将同批次滤筒以及装好吸收液的吸收瓶带至采样现场，不与采样器衔接，采样完毕后带回试验室待测。所述规范曲线的制造包含：以纯水为溶剂的硫酸根规范溶液的制造：别离移取浓度为1000μg/ml的硫酸根规范溶液0.075ml、0.030ml、0.060ml、0.15ml、0.30ml于50ml、10ml、10ml、10ml、10ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，制造成浓度为1.5mg/l、3.0mg/l、6.0mg/l、15mg/l、30mg/l的硫酸根规范溶液；以15mmol/l氢氧化钠水溶液为溶剂的硫酸根规范溶液的制造：别离移取浓度为1000μg/ml的硫酸根规范溶液0.075ml、0.030ml、0.060ml、0.15ml、0.30ml于50ml、10ml、10ml、10ml、10ml容量瓶中，用15mmol/l氢氧化钠水溶液定容至刻度，混匀，制造成浓度为1.5mg/l、3.0mg/l、6.0mg/l、15mg/l、30mg/l的硫酸根规范溶液；以15mmol/l碳酸氢钠水溶液为溶剂的硫酸根规范溶液的制造：别离移取浓度为1000μg/ml的硫酸根规范溶液0.075ml、0.030ml、0.060ml、0.15ml、0.30ml于50ml、10ml、10ml、10ml、10ml容量瓶中，用15mmol/l碳酸氢钠水溶液定容至刻度，混匀，制造成浓度为1.5mg/l、3.0mg/l、6.0mg/l、15mg/l、30mg/l的硫酸根规范溶液。所述试样的制备包含：将收集所得的吸收液和滤筒悉数转移至100ml具塞比色管中，用适量试验用水洗刷聚乙烯密封管和吸收瓶内壁，洗液并入具塞比色管中，定容至刻度(需浸没玻璃纤维滤筒)，将具塞比色管放入超声波清洗器中超声45min，冷却混匀，浸出液经0.45μm水洗微孔滤膜过滤至洁净容器中待测。第二支吸收瓶中的样品移入另一只100ml具塞比色管中，用适量超纯水洗刷吸收瓶内壁，吸液并入具塞比色管中定容待测。全程序空白样品同收集的样品一同前处理制备。所述试样的测定包含：将准备好的试样用注射器移取1ml进样剖析，以保存时刻定性、峰面积定量。所述成果核算包含：式中：ρ—废气中硫酸雾的浓度，mg/m3；ρ1—测定的滤筒及榜首支吸收瓶试样中硫酸根的浓度，μg/ml；ρ2—测定的滤筒及第二支吸收瓶试样中硫酸根的浓度，μg/ml；ρ0—测定试验室空白试样中硫酸根的浓度，μg/ml；v—待测试样体积，ml；vnd—规范状态(101.325kpa，273k)下干烟气的采样体积，l；df—试样稀释倍数；98.08—硫酸的摩尔质量，g/mol；96.06—硫酸根的摩尔质量，g/mol。附图阐明图1是碳酸氢钠水溶液为吸收液的图谱图2是氢氧化钠水溶液为吸收液的图谱详细施行办法以下对本创造的详细施行办法进行详细阐明。应当了解的是，此场所描绘的详细施行办法仅用于阐明和解说本创造，并不限于本创造。施行例1：以30mmol/l氢氧化钠水溶液为吸收液过程一：样品收集有安排排放废气收集：将玻璃纤维滤筒装入采样器头部的滤筒夹内，在烟尘采样器后串联两支内装50ml30mmol/l氢氧化钠水溶液吸收液的冲击式吸收瓶，收集三氧化硫气体和穿透滤筒的细微液滴，然后再与空瓶及干燥器衔接。衔接收尽可能短并查看体系的气密性和可靠性。将装有滤筒的采样器伸入排气筒内的采样点等速采样，采样过程中，烟枪加热温度不低于烟气温度。依据硫酸雾浓度挑选恰当的采样时刻，接连1小时采样或在1小时内以等时刻距离收集3个～4个样品，一起测定温度、压力等参数。采样完毕后，当心取出滤筒放入旋盖式广口聚乙烯密封管中，用少数超纯水冲刷采样嘴及弯管内壁，洗刷液并入密封管中，盖好瓶塞，榜首、第二支冲击式吸收瓶用聚乙烯管密封好待测。有安排排放全程序空白收集：每次收集样品应至少带两套全程序空白样品，将同批次滤筒以及装好吸收液的吸收瓶带至采样现场，不与采样器衔接，采样完毕后带回试验室待测。过程二：规范曲线的制造以纯水为溶剂的硫酸根规范溶液的制造：别离移取浓度为1000μg/ml的硫酸根规范溶液0.075ml、0.030ml、0.060ml、0.15ml、0.30ml于50ml、10ml、10ml、10ml、10ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，制造成浓度为1.5mg/l、3.0mg/l、6.0mg/l、15mg/l、30mg/l的硫酸根规范溶液。以15mmol/l氢氧化钠水溶液为溶剂的硫酸根规范溶液的制造：别离移取浓度为1000μg/ml的硫酸根规范溶液0.075ml、0.030ml、0.060ml、0.15ml、0.30ml于50ml、10ml、10ml、10ml、10ml容量瓶中，用15mmol/l氢氧化钠水溶液定容至刻度，混匀，制造成浓度为1.5mg/l、3.0mg/l、6.0mg/l、15mg/l、30mg/l的硫酸根规范溶液。以15mmol/l碳酸氢钠水溶液为溶剂的硫酸根规范溶液的制造：别离移取浓度为1000μg/ml的硫酸根规范溶液0.075ml、0.030ml、0.060ml、0.15ml、0.30ml于50ml、10ml、10ml、10ml、10ml容量瓶中，用15mmol/l碳酸氢钠水溶液定容至刻度，混匀，制造成浓度为1.5mg/l、3.0mg/l、6.0mg/l、15mg/l、30mg/l的硫酸根规范溶液。过程三：试样的制备将收集所得的吸收液和滤筒悉数转移至100ml具塞比色管中，用适量试验用水洗刷聚乙烯密封管和吸收瓶内壁，洗液并入具塞比色管中，定容至刻度(需浸没玻璃纤维滤筒)，将具塞比色管放入超声波清洗器中超声45min，冷却混匀，浸出液经0.45μm水洗微孔滤膜过滤至洁净容器中待测。第二支吸收瓶中的样品移入另一只100ml具塞比色管中，用适量超纯水洗刷吸收瓶内壁，吸液并入具塞比色管中定容待测。全程序空白样品同收集的样品一同前处理制备。过程四：试样的测定将准备好的试样用注射器移取1ml进样剖析，以保存时刻定性、峰面积定量。(1)淋洗液的挑选仪器自带as22的剖析柱，归于碳酸根体系的色谱柱，故挑选碳酸钠和碳酸氢钠混合规范溶液作为淋洗液，其配比为4.5mmnaco3/1.4mmnahco3。图1为碳酸氢钠水溶液为吸收液的图谱，从图1能够看出，在4.5mmnaco3/1.4mmnahco3这一淋洗液体系下，溶液中以碳酸氢钠水溶液为基质时，仪器剖析后基线较为平稳；参加一定量的硫酸根规范溶液至样品中剖析时，发现硫酸根的响应值较大，且当含有3mg/l硫酸根的水溶液中硫酸根的峰面积有1.0865μs.min。(2)检出限的测定因为空白中无硫酸根离子，故在预估检出限的2-5倍挑选一个固定浓度的规范溶液接连进样7针，挑选1.5mg/l的规范溶液接连进样7针，硫酸根的检出限测定成果如下表所示：检出限/(mg/l)11.439421.420331.404141.435351.419861.406871.4070规范偏差/(mg/l)0.0141t值3.143检出限/(mg/l)0.0444由此得出本办法测定硫酸雾含量的检出限是0.0444mg/l。(3)精密度测定在上述操作条件下，待仪器基线安稳后，对低、中、高浓度的规范溶液别离平行测定6次，并核算硫酸根的浓度，硫酸根的精密度测定成果如下表所示：由此得出的硫酸根含量测定的低、中、高浓度的精密度别离是0.74％、0.29％、0.41％。(4)准确度核算对空白样品参加固定量的规范溶液，然后全程序参照测定过程，每个溶液接连进样3次，得出硫酸根准确度测定数据如下表所示：由以上数据得出，样品加标回收率为95.2％和96.4％。对份额1：以30mmol/l氢氧化钠水溶液为吸收液。将施行例1中的吸收液换成30mmol/l氢氧化钠水溶液，其它同施行例1。将准备好的试样用注射器移取1ml进样剖析，以保存时刻定性、峰面积定量。图2为氢氧化钠水溶液为吸收液的图谱，从图2中能够看出，在4.5mmnaco3/1.4mmnahco3这一淋洗液体系下，溶液中以氢氧化钠水溶液为基质时，仪器剖析后基线动摇较大，不利于数据的准确性；参加一定量的硫酸根规范溶液至样品中剖析时，发现硫酸根的响应值十分的小，且当含有3mg/l硫酸根的水溶液中硫酸根的峰面积只要0.0178μs·min。经过施行例1和对份额1的比照发现，选用30mmol/l碳酸氢钠水溶液为吸收液关于进步剖析成果的精密度以及准确度十分重要。综上所述，将有安排废气中的硫酸雾经过玻璃纤维滤筒和吸收液的办法收集回试验室后，在dionexionpactmas22剖析柱和电导检测器的条件下，选用以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液、以碳酸氢钠溶液作为吸收液测定有安排废气中硫酸雾的含量切实可行。当时第1页12