氯离子测定仪操作说明

  氯离子测定仪 氯离子快速测定仪 氯离子 检验氯离子 氯离子的检测验证的方法 氯离子滴定 怎么检测氯离子含量 氯离子对cod的影响

  氯离子测定仪操作说明1.1 仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度250—260，打开温 度控制仪开关。 1.2 测定： 向50 mL 加入约3mL HNO3=0.5 mol/L）硝酸，放在冷凝管下端以 承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约0.3g 试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料 粘附于管壁。向蒸馏管中加入 滴过氧化氢（30%）溶液，摇动后加入5mL 酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的CO 气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度 250—260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速 的以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉 盖。开动气泵，调节气流速度在100-200mL/min。蒸馏10min-15min 后关闭气泵， 拆下连接管，取出蒸馏装置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内 （乙醇）向其中加入1-2 滴溴酚蓝指示剂，用NaoH（4.1）溶液调至溶液呈蓝色， 然后用 HNO 滴（PH约为 3.5），加入 10 滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（4.4.4），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。 进行试样分析时，同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入试样，按 照相同的测定步骤做试验，计算时对得到的测定结果进行校正。 1.3 结果表示与计算： 氯离子的含量按式计算： Xcl (V6—V5)100]/（m1000） 式中：Xcl ——氯离子的质量分数%Tcl ——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数（mg/mL）V5 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL） V6 ——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL） ——试样的质量，单位为克（g）2、允许差： 氯离子测定结果的允许差 氯离子含量范围（%） 0.10 0.10—0.3 0.30—1.0 同一试验室的允许差（%） 0.002 0.010 0.020 不同试验室的允许差 0.0030.015 0.030 同一试验室的允许差是指：同一分析人员同一试样时，应分别进行两次测定， 两次分析结果之差应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三 次测定。所得结果与前任一次结果之差值符合相关规定时，则取其平均值，否则，应 重新做多元化的分析。 同一试验室的两个分析人员，对同一试验各自做多元化的分析时，所得结果的平均 值之差符合相关规定。如超差，经第三者验证后与前两者其中之一的结果之差值符合 规定时则取平均值。 不同试验室的允许差是指：两个试验室对同一试样各自进行分析时，所得的 结果平均值之差应符合相关规定。如有争议，应提交国家定的检验机构进行仲裁分析， 以仲裁单位报出的结果为准。 3、时间继电器的设定： 3.1、密码编号设定： 持续按住位选键（右）10 秒钟，当上排数码出现 XX-X 时，即进入产品密 码编号设定状态。前两位为产品密码编号，最后一位为继电器工作方式。利用位 选键（右）选择上边前两位或最后一位数码管，使其闪烁，利用增加键（）改 变数码为08-1（即倒计时），设定完毕8 秒钟后，密码编号自动存入机内。 3.2、时间设定： 先按一下位选键（右），下边第一位数码呈闪烁状态，按增加键（），设定次数 值；再按位选键（右），下边第二位数码管闪烁，按增加键（），设定此数值； 依次类推，下边第三位数、下边第四位数，此时数码管仍在闪烁，8 秒钟后，所 设定的时间自动存入机内。 4、需要注意的几点： 4.1、做试验时，检查气路是否连接好，是否有漏气现象。 4.2、开机和关机时一定按操作步骤进行。 4.3、为了安全，维修仪器时一定将电源断开。