氯化物测定方法pdf

  氯化物测定方法 氯 化 物 氯化物（ Cl ﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天 然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼 泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含 量可高达数十克 / 升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理 作用及工业用途。正因为如此，在生活垃圾污水和工业废水中，均含有相 当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到 250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到 咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物 的生长。 1． 方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（ 1）硝酸银滴定法；（ 2 ）硝酸汞滴定 法；（ 3 ）电位滴定法；（ 4 ）离子色普法。（ 1）法和（ 2）法所需仪 器设备简单， 在许多方面类似， 能随意选用， 适用于较清洁水。 （2） 法的终点比较易于判断；（ 3 ）法适用于带色或浑浊水样；（ 4 ）法能 同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子， 具备仪器条件时 能选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶 内。存放时不必加入特别的保存剂。 （一） 硝酸银滴定法 GB11896--89 概 述 1． 方法原理 在中性或弱减性溶液中， 以铬酸钾为指示剂， 用硝酸银滴定氯化物时， 由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定 的终点。沉淀滴定反应如下： + ﹣ Ag + Cl →AgCl ↓ + 2- 4 2 4 2 Ag +CrO →Ag CrO ↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示 剂 。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难 判断，所以要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一 致）。 2． 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。 溴化物、 碘化 物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定， 可用过氧化氢处理予以消 除。正磷酸盐含量超过 25 mg/L 时发生干扰：铁含量超过 10 mg/L 时使终点模糊， 可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰； 少量有机物的干 扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用 600℃灼烧 灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。正常的情况下尽量 采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。 3． 方法的适合使用的范围 本法适用于天然水中氯化物测定， 也适用于经过适当稀释的高矿化废 水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活垃圾污水和工业废水。 本法适用的浓度范围为 10~500 mg/L。高于此范围的样品，经稀释 后能扩大其适合使用的范围， 低于 10 mg/L 的样品，滴定终点不易掌握， 建议采用硝酸汞滴定法。 曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。 13 个样品测定结果统计表明， 氯离子浓度范围 2~290 mg/L 时，相对标 准偏差为 0~3.18%；加标回收率为 96.6~102%。 仪 器 （1） 锥形瓶： 250ml 。 （2） 棕色酸式滴定管： 50 ml。 试 剂 （1） 氯化钠标准溶液（ NaCl=0.0141mol/L ）；将氯化钠置于坩埚 内，在 500~600℃加热 40~50min。冷却后称取 8.2400g 溶于蒸馏水， 置 1000 ml 容量瓶中，用水稀释置至标线 ml ，用水定 ﹣ 溶至 100 ml，此溶液每毫升含 0.500 mg氯化物（ CL ）。 （2） 硝酸银标准溶液（ AgNO3 ≈0.0141 mol/L ）：称取 2.395 g 硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至 1000 ml ，贮存于棕色瓶中。用氯化 钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下： 吸取 25.0 ml 氯化钠标准溶液置 250 ml 锥形瓶中，加水 25 ml。 另取一锥形瓶， 吸取 50 ml 水作空白。 各加入 1 ml 铬酸钾指示剂， 在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。 （3） 铬酸钾指示液：称取 5 g 铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝 酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置 12 小时，然后过滤并用水将滤 液稀释至 100 ml。 （4 ） 酚酞指示液：称取 0.5 g 酚酞，溶于 50 ml 95%乙醇中， 加入 50 ml 水，再滴加 0.05 mol/L 氢氧化钠溶液使溶液呈现微红 色。 （5） 硫酸溶液（ 1/2H2 SO4 ）：0.05 mol/L 。 （6） 0.2% （m/V）氢氧化钠溶液：称取 0.2 g 氢氧化钠，溶于水 中并稀释至 100 ml 。 （7） 氢氧化铝悬浮液： 溶解 125 g 硫酸铝钾﹝ KAl （SO4 ）2 ·12H2O ﹞ 或硫酸铝铵﹝ NH4Al （SO4 ）2 ·12H2O ﹞于1L 蒸馏水中，加热至 60℃， 然后边搅拌边缓缓加入 55 ml 氨水。放置约 1 小时后，移至一个大 瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止。加热 至悬浮液体积为 1L。 2 2 （8） 30%过氧化氢（ HO ）。 （9） 高锰酸钾。 （10） 95%乙醇。 步 骤 1． 样品预处理 若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。 （1） 如水样带有颜色，则取 150 ml 水样，置于 250 ml 锥形瓶 内，或取适当的水样稀释至 150 ml。加入 2 ml 氢氧化铝悬浮液， 振荡过滤，弃去最初滤出的 20 ml 。 （2） 如果水样有机物含量高或色度大，用（ 1）法不能消除其影响 时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节 pH 至 8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在 600℃灼烧 1 小时，取出冷 却后，加 10 ml 水使溶解，移入 250 ml 锥形瓶，调节 pH至 7 左右， 稀释至 50 ml 。 （3） 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧 化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入 1 ml 30%过氧化氢，摇 匀。 1 分钟后，加热至 70~80℃，以除去过量的过氧化氢。 （4 ） 如果水样的高锰酸钾指数超过 15 mg/L，可加入少量高锰酸 钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。 2． 样品测定 （1） 取 50 ml 水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适 量水样用水稀释至 50 ml ）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入 50 ml 水作空白。 （2） 如水样的 pH值在 6.5~10.5 范围时，可直接滴定，超出此范 围的水样应以酚酞作指示剂，用 0.05 mol/L 硫酸溶液或 0.2%氢氧 化钠溶液调节至 pH为 8.0 左右。 （3） 加入 1 ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉 淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。 计算 — 氯化物（ Cl ，mg/L）= 式中， V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ ml ）； V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ ml ）； M—硝酸银标准溶液浓度（ mol/L ）； V—水样体积（ ml ）； 35.45 —氯离子（ Cl ﹣ ）摩尔质量（ g/ mol）。 精密度和准确度 氯化物浓度为 88.29 mg/L 的标准混合样品， 经 6 个实验室分析， 室 内相对标准偏差为 0.27%；室间相对标准偏差为 1.24%；相对误差为 0.57%；加标回收率为 100.2 ±0.32%。 需要注意的几点 2- 4 （１） 本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中 CrO 按下 式反应而使浓度大幅度的降低，影响等当点时 Ag2CrO4 沉淀的生成。 2 ﹣ + ﹣ 2 ﹣ 2 CrO4 +2H→2HCrO4 →Cr2O7 +2H2 O + 2 本法也不能在强碱性介质中进行因为， Ag 将形成 Ag O沉 淀。其适应的 pH范围为 6.5~10.5 ，测定时应注意调节。 （２） 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在 50~100 ml 滴 2 ﹣ -3 4 定液中加入 5% （m/V）铬酸钾溶液 1 ml，使（ CrO ）为 2.6 ′10 -3 到 5.2 ′10 mol/L 。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，误差 不超过 0.1%，可用空白测定消除。 （３） 对于矿化度很高的咸水或海水的测定， 可采用下述方法扩大 其测定范围：①提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用 于 2~5 mg氯化物。 ②对样品进行稀释，稀释度可参考下表。 高矿化度样品稀释度 比重（g/ ml） 稀释度 相当取样量（ ml） 1.000~1.010 不稀释，取 50 ml 滴定 50 1.010~1.025 不稀释，取 50 ml 滴定 25 25 ml 稀释至 100 ml ，取 1.025~1.050 12.5 50 ml 25 ml 稀释至 100 ml ，取 1.025~1.090 6.25 25 ml 25 ml 稀释至 500 ml ，取 1.090~1.120 1.25 25 ml 25 ml 稀释至 1000 ml，取 1.120~1.150 0.625 25 ml （二） 硝酸汞滴定法 概 述 1． 方法原理 酸化了的样品（ pH=3.0—3.5 ）以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成 难离解的氯化汞。 滴定至终点时， 过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝 紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。 2． 干扰及消除 饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰； 溴化物和碘化物象 氯化物一样被滴定； 铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过 10 mg/L 时，对滴定有干扰的；锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在，对滴 定终点的色度有影响， 但它们即使含量高达 100 mg/L 时，也不致影 响准确度；铜的允许限为 50 mg/L；硫化物有干扰；季胺盐达 1~2 mg/L 时有干扰；深的色度形成干扰。 所述重金属离子含量在 100 mg/L 时，对滴定终点颜色的影响， 应由 操作人员配制相应的标准溶液， 通过实验掌握终点颜色变动情况， 以 消除其影响。 还可于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料， 以改善 终点变色的敏锐性。高铁及六价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除； 硫化物干扰用过氧化氢消除。 3． 方法的适合使用的范围 本法适用于天然水中氯化物的测定及经过预处理后， 能消除干扰的其 他类型的废水。本法适用的浓度范围为 2.5~500 mg/L。 曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。 13 个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围 2~290 mg/L 时，相 对标准偏差为 0.03~3.37% ；加标回收率为 86~102.3%。 仪 器 （１） 锥形瓶： 250 ml 。 （２） 微量滴定管： 1 ml，5 ml。 试 剂 （１） 氯化钠标准溶液（ NaCl=0.0250 mol/L ）：称取经过 600℃ 灼烧 1 小时的氯化钠 1.4613g 溶于蒸馏水中，移入 1000 ml 容量瓶 中稀释至标线） 氯化钠标准溶液（ NaCl=0.0141 mol/L ）：见硝酸银法。 3 2 （３） 硝酸汞标准溶液 〔1/2Hg（NO）=0.025mol/L 〕：溶解 4.283 g 硝酸汞〔 Hg （NO3 ）2 ·H2O〕于 50 ml 用 0.5 ml 浓硝酸酸化了的蒸 馏水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。必要时过 滤，按操作步骤 2. 以 0.0250 mol/L 氯化钠标准溶液标定之。贮存 于棕色瓶中。 3 2 （４） 硝酸汞标准溶液 〔1/2Hg（NO）=0.0141mol/L 〕：溶解 2.42 g 硝酸汞〔 Hg (NO3 ）2 ·H2O〕于 25 ml 用 0.25 ml 浓硝酸酸化了的蒸 馏水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。必要时过 滤，按操作步骤 2. 以 0.0141 mol/L 氯化钠标准溶液标定之。贮存 于棕色瓶中。 （５） 混合指示液：溶解 0.5 g 结晶二苯卡巴腙和 0.05 g 溴酚 蓝粉末于 75 ml 95%乙醇稀释至 100 ml 。贮存于棕色瓶中，可保 存 6 个月。 （６） 3%硝酸溶液。 （７） 1% （m/V）氢氧化钠溶液。 （８） 30%过氧化氢。 （９） 1%（m/V）对苯二酚溶液：溶解 1 g 对苯二酚水中，用水稀 释至 100 ml。 步 骤 1． 样品预处理 如无以下各种干扰，此步骤可省去。 （１） 若水样含有硫化物或颜色，则按硝酸银滴定法处理水样。 （２） 若水样含有高铁离子或铬酸盐离子， 可加入 2 ml 新配制的 对苯二酚溶液。 2． 样品测定 （１） 取 50 ml 水样或经过预处理的水样置于锥形瓶中，另取一 锥形瓶加入 50 ml 蒸馏水作空白试验。 （２） 加 5~10 滴混合指示液，摇匀。 （３） 若试样呈兰色或红色，则滴加 3%硝酸溶液直到溶液转变为 黄色后，再多加 1 ml。 （４） 若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加 1%氢氧化钠溶液 至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，按上述（ 3 ）法调节酸度。 （５） 用 0.025 mol/L 硝酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点。 若氯化物浓度小于 2.5 mg/L，则改用 0.0141 mol/L 硝酸汞标准溶 液滴定，并使用容量为 1 ml 的微量滴定管进行。 若氯化物浓度小于 0.1 mg/L，则取适量水样浓缩至大于 2.5 mg/L 后滴定。用同法滴 定一个蒸馏水空白。 计 算 氯化物（ Cl — ，mg/L）= 1 式中， V —蒸馏水消耗硝酸汞标准溶液体积（ ml ）； V2—水样消耗硝酸汞标准溶液体积（ ml ）； c—硝酸汞标准溶液浓度（ mol/L ）； V—水样体积（ ml ）； ﹣ 35.45 —氯离子（ Cl ）摩尔质量（ g/ mol）。 精密度和准确度 氯化物浓度为 88.29 mg/L 的标准混合样品， 经 5 个实验室分析， 室 内相对标准偏差为 0.04%；室间相对标准偏差为 1.02%；相对误差为 0.43%；加标回收率为 100.6 ±0.47%。 需要注意的几点 （１） 应严格掌握 pH值，酸度过大，硝酸汞络合氯离子的能力下 降，使测定结果偏高；反之，在溶液中尚有较多氯离子时即生成有色 络合物，又会使结果偏低。为此，必须严格并仔细调节 pH3.0~3.5 。 由于硝酸汞标准溶液 pH较低，因此滴定液的加入量最好不超过 5 ml。 （２） 按氯化物浓度范围选用硝酸汞标准溶液浓度， 以便控制滴定 量并扩大测定浓度范围。按下表执行。 标准溶液选择范围值 氯化物浓度（ mg/L） 硝酸汞浓度（ mol/L ） ≥20 0.141 20~5.0 0.025 5.0~2.5 0.0141 0.1 （浓缩至2.5 ） 0.0141 （三） 电位滴定法 概 述 1． 方法原理 电位滴定法测定氯化物， 是以氯电极为指示电极， 以玻璃电极或双液 接参比电极为参比， 用硝酸银标准溶液滴定， 用伏特计测定两电极之 间的电位变化。 在恒定地加入小量硝酸银的过程中， 电位变化最大时 仪器的读数即为滴定终点。 2． 干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质，干扰测定；氰化 物为电极干扰物质； 高铁氰化物会使结果偏高； 高铁的含量如果显著 地高于氯化物也引起干扰； 六价铬应预先使还原为三价， 或者预先去 2- 2- 4 4 除。重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、 HPO 、SO 等均不干扰测定。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的干扰可用过氧化氢处理予以消 除。Br ﹣、I ﹣的干扰，可用加入定量特制的 Ag 粉末，或者从测得得总 卤量中扣除 Br ﹣、I ﹣的含量的方法消除。 3． 方法的适合使用的范围 本方法可用于测定地表水、 地下水和工业废水中氯化物。 水样有颜色、 浑浊均不影响测定。 温度影响电极电位和电离平衡， 需注意调节仪器 的温度补偿装置，使标准溶液与水样的温度一致。 方法的检测下限可达 10﹣4 mol/L Cl ﹣ （即3.45 mg/L Cl ﹣）. 仪 器 （１） 指示电极：银—氯化银电极或者氯离子选择性电极。 （２） 参比电极：玻璃电极或者双液接参比电极。 （３） 电位计。 （４） 电磁搅拌器：覆盖聚乙烯或玻璃的搅拌子。 （５） 棕色滴定管： 10 ml，25 ml。 试 剂 （１） 氯化钠标准溶液（ 0.0141 mol/L ）：称取 0.8240g 基准氯 化钠（经 140℃干燥过），溶于水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含 500 μg氯离子。 （２） 硝酸银标准溶液（ 0.0141 mol/L ）：称取 2.395g 硝酸银， 溶于水中，加 2 ml 浓硝酸，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至 标线，摇匀。贮存在棕色瓶中，避光保存。用氯化钠标准溶液进行标 定。 （３） 浓硝酸： ρ=1.42 g/ml 。 （４） 1+1硫酸。 （５） 30%过氧化氢。 （６） 1 mol/L 氢氧化钠溶液。 步 骤 仪器和电极的准备按使用说明书进行。 1． 硝酸银标准溶液的标定 吸取 10.00 ml 氯化钠标准溶液， 置于 250 ml 烧杯中，加 2 ml 硝 酸，稀释至 100 ml 。放入搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，使电 极浸入溶液中， 开动搅拌器， 在中速搅拌下 （不溅失，无气泡产生） ， 每次加入一定量硝酸银标准溶液，每加一次，记录一次平衡电位值。 开始时，每次加入硝酸银标准溶液的量可以大一些，接近终点时，则 每次加入 0.1 或 0.2 ml ，并使间隔时间稍大一些，以便电极达到平 衡得到准确终点。 在逐次加入硝酸银标准溶液的过程中， 仪器读数变 化最大一点即为终点。 可根据绘制的微分滴定曲线的拐点， 或者用二 次微分的方法（二次微分为零）确定滴定终点，然后计算出硝酸银标 准溶液的浓度。 2． 水样的测定 （１） 水样如果比较清洁， 可取适量水样 （氯化物含量不超过 10mg） 置于 250 ml 烧杯中，加硝酸使 pH3~5，按标定硝酸银标准溶液的方 法进行电位滴定。 （２） 污染较小的水样可加硝酸处理。如果水样中含有机物、氰化 物、亚硫酸盐或者其他干扰物，可于 100ml 水样中加 1+1 硫酸，使溶 液呈酸性，煮沸 5 分钟除去挥发物。必要时，再加入适量硫酸使溶液 保持酸性，然后加入 3 ml 过氧化氢煮沸 15 分钟，并经常添加蒸馏 水保持溶液体积在 50 ml 以上。加入氢氧化钠溶液使呈碱性，再煮 沸 5 分钟，冷却后过滤，用水洗沉淀和滤纸，洗涤液和滤液定容后供 测定用。亦可在煮沸冷却后定容，静置使沉淀，取上清液进行测定。 取适量经预处理的水样，加硝酸使呈酸性，并过量 0.5 ml （约10 滴），然后标定硝酸银标准溶液的办法来进行电位测定。 （３） 与水样滴定的同时，用不含氯化物的蒸馏水，作空白滴定。 计 算 氯化物（ Cl — ，mg/L）= 式中， A—滴定样品时消耗硝酸银标准溶液体积（ ml ）； B—空白试验消耗硝酸银标准溶液体积（ ml ）； M—硝酸银标准溶液浓度（ mol/L ）； V—滴定所取水样的体积（ ml ）； - 35.45 —氯离子（ Cl ）摩尔质量（ g/ mol）。 需要注意的几点 （１） 由于是沉淀反应，故一定要经常检查电极表面是否被沉淀沾污， 并及时清理洗涤干净。 （２） 氯电极有光敏作用。硝酸银易被还原成黑色银粉，即受强热 或阳光照射而逐渐分解所致，故应放在避光处进行测定。 （四）、离 子 色 谱 法 概 述 1． 方法原理 本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。 水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂， 基于待 测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂 （分离柱）的相对亲和力不同而 彼此分开。 被分离的阴离子， 在流经强酸性阳离子树脂 （抑制柱）时， 被转换为高电导的酸型，碳酸盐 -- 碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸 （清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子， 与标准做比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2． 干扰及消除 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。 待测离子的浓度 在同一数量级可准确定量。 淋洗位置相近的离子浓度相差太大， 不能 准确测定。当 Br ˉ和NO3 ˉ离子彼此间浓度相差 10 倍以上时不能定量。 采用适当稀释或加入标准的方法等办法能够达到定量的目的。 高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜， 在 F ˉ和Cl ˉ间常常会出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水 负峰的干扰。 3． 方法的适合使用的范围 本办法能够连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的 F ˉ、Cl ˉ、 Br ˉ、N O2 ˉ、 NO3 ˉ、PO43 ˉ和SO42 ˉ。 方法的测定下限一般为 0.1 mg/L。当进样量为 100ml，用 10mS满刻 度电导检测器时， F ˉ为0.02mg/L （以下均用 mg/L）；Cl ˉ 0.04 ； 3 2 N O2 ˉ 0.05 ；NO3 ˉ 0.10 ；Br ˉ 0.15 ；PO4 ˉ 0.20 ；SO4 ˉ 0.10 。 仪 器 （1） 离子色谱仪，（具分离柱、抑制柱） （2） 检测器，记录仪 （3） 进样器 （4 ） 淋洗液及再生液贮罐 试 剂 实验用水均为电导率小于 0.5mS/cm 的二次去离子水。 并经 0.45mm的 微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。 1． 淋洗贮备液 分别称取 25.44g 碳酸钠和 26.04g 碳酸氢钠（均已在 105℃烘干 2h， 干燥器中放冷），溶解于水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释 到标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。碳酸钠浓度为 0. 24mol/L ；碳酸氢钠为 0. 31mol/L 。 2．淋洗使用液 取 20.00 ml 淋洗贮备液置于 2000 ml 容量瓶中，用水稀释到标线， 摇匀。此溶液碳酸钠浓度为 0.0024mol/L ；碳酸氢钠为 0.0031mol/L 。 3．氟离子标准贮备液 称 2.2100 g 氟化钠（ 105℃烘 2h ）溶于水，移入 1000 ml 容量瓶 中，加入 10.00 ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。 贮于聚乙烯瓶中， 置于冰箱。此溶液相当于每毫升含 1.00 mg氟离子。 4．氯离子标准贮备液 称 1.6484 g 氯化钠（ 105℃烘 2h ）溶于水，移入 1000 ml 容量瓶 中，加入 10.00 ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。 贮于聚乙烯瓶中， 置于冰箱。此溶液每毫升含 1.00 mg氯离子。 5．溴离子标准贮备液 称 1.2879 g 溴化钠（ 105℃烘 2h ）溶于水，移入 1000 ml 容量瓶 中，加入 10.00 ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。 贮于聚乙烯瓶中， 置于冰箱。此溶液相当于每毫升含 1.00 mg溴离子。 6．亚硝酸根离子标准贮备液 称 1.4998 g 亚硝酸钠（干燥器中干燥 24h）溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，加入 10.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮于聚乙烯 瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含 1.00mg亚硝酸根。 7．磷酸根标准贮备液 称 1.495 g 磷酸氢二钠（干燥器中干燥 24h ）溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，加入 10.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮于聚乙烯 瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含 1.00mg磷酸根。 8．硝酸根标准贮备液 称 1.3703 g 硝酸钠（干燥器中干燥 24h）溶于水，移入 1000ml容 量瓶中，加入 10.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮于聚乙烯瓶 中，置于冰箱。此溶液每毫升含 1.00mg硝酸根。 9．硫酸根标准贮备液 称 1.8142 g 硫酸钾（ 105℃烘 2h ）溶于水，移入 1000 ml 容量瓶 中，加入 10.00 ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。 贮于聚乙烯瓶中， 置于冰箱。此溶液每毫升含 1.00 mg硫酸根。 10．混合标准使用液 可根据被测样品的范围浓度配制混合标准使用液。如：取 F ˉ3.00ml ； 3 2 3 4 Cl ˉ 4.00ml ；Br ˉ 10.00ml ；NOˉ 10.00ml ；NO ˉ 30.00ml ；PO 2 4 ˉ 50.00ml ；SO ˉ 50.00ml 于 1000ml 容量瓶中，加入 10.00ml 淋 洗贮备液，用水稀释到标线。 F ˉ、Cl ˉ、Br ˉ、NO2 ˉ、NO3 ˉ、PO43 ˉ、SO42 ˉ浓度分别为3 mg/L、4 mg/L、10mg/L、10 mg/L、30 mg/L、 50 mg/L、50 mg/L。 11．再生液 取硫酸 1.39ml 于 2000ml 容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到 标线。 步 骤 仪器操作按仪器的使用说明书进行。 1． 样品保存及前处理 样品采集后均经 0.45mm微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶中，置于冰 箱中。使用前将样品和淋洗贮备液按 99+1 体积混合，以除去负峰干 扰。 2． 校准曲线ml 混合标准溶液于 100ml 容量瓶中，再分别加 1.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线，摇匀。 用测定样品相同的条件进行测定，绘制校准曲线）色谱条件：淋洗液流速为 2.5ml/min ，进样量为 100ml，电导 检测器灵敏度，根据仪器情况选择。 （2）定性分析：根据各离子的出峰保留 时间确定离子种类。 （3）定量分析：测定未知样的峰高，从校准曲线查得其 浓度。 精密度和准确度 统一样品含（单位均为 mg/L）：F ˉ1.00 ；Cl ˉ2.00 ；NO2 ˉ5 ；NO3 ˉ10； 3 2 4 4 PO ˉ28；Br ˉ5.00 ；SO ˉ25。15 个实验室的平均值分别是 F ˉ1.08 ；Cl 2 3 2 3 4 4 ˉ1.97 ；NOˉ5.08 ；Br ˉ4.68 ；NO ˉ10.0 ；SO ˉ25.15 ；PO ˉ27.73 。室 3 2 内相对标准偏差为： F ˉ3.3%；Cl ˉ2.6%；NO ˉ1.8%；NOˉ2.0%；Br ˉ2.6%； PO43 ˉ0.9%； SO42 ˉ2.2%。室间相对标准偏差为： F ˉ10.6%；Cl ˉ3.8%； NO2 ˉ10.2%；NO3 ˉ3.6%； Br ˉ5.3%；PO43 ˉ8.4%； SO42 ˉ3.2%。还分析 了多种实际水样，其精密度和准确度均为良好。 需要注意的几点 （1） 用淋洗液配制标准溶液和稀释样品，可除去水的负峰干扰， 使定量更加准确。 （2） 样品经 Φ25 mm、0.45mm微孔滤膜过滤，用以除去样品中颗 粒物，以防沾污柱子。 （3） 淋洗液经 Φ150 mm、0.45mm微孔滤膜过滤，滤瓶 5000ml， 这样过滤速度快，时间短。 （4 ） 总系统不要进气泡，否则会影响分离效果。 （5） 其他型号的离子色谱仪可参照本方法个人选择色谱条件。试 液中离子浓度更低或更高，可选择电导检测器的不同灵敏度档。 （6） 作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。 （7） 因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定，因此 要格外的注意防止污染。

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