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氯化氢的测定

日期:2023-01-28 02:27:37 来源:新闻动态

  氯化氢(HCL)为无色气体,有刺激性气味,易溶于水,也易溶于乙醇等有机溶剂。其激烈的刺激性可对人和植物发生损害。氯化氢是烃氯化进程,以及用氯代烃组成不饱和化合物的脱卤化氢进程的副产品。含氯煤炭、燃料油、聚氯乙烯的焚烧及废料处理都会将氯化氢排放到大气中。氯化氢的测定办法有硝酸银容量法、硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法等。

  氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银溶液滴定,生成氯化银沉积,过量的银离子与铬酸钾指示剂反响,生成浅砖赤色铬酸银沉积,指示滴定结尾。反响方程式如下:

  将采样后的吸收液移人150 mL容量瓶中,用吸收液稀释至标线。汲取适量试样液于白瓷皿中,加几滴酚酞试剂,用O.1 mol/L硝酸中和至赤色刚好消失。加适量水,加1.O mL铬酸钾溶液,不断拌和,以0.01 mol/L硝酸银规范溶液滴定,至发生浅砖赤色停止。以相同办法做空白滴定。按下式核算氯化氢的浓度:

  硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物搅扰测定,可使成果偏高。废气中有氯气共存时,它与氢氧化钠反响生成等量的氯离子和次氯酸根离子,易搅扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其量,即得氯化氢含量。

  滴守时溶液应为中性或微碱性(pH=6.5~10.5)。在酸性溶液中,CrO42-卜转化为Cr2O72-卜,影响滴定结尾时Ag2CrO4沉积的生成。在碱性溶液中Ag+将构成Ag20沉积。

  该办法检出限为O.03 mg/mL;当采样体积为15 L时,检出限为2 mg/m3可测定50~3000 mg/m3的氯化氢。

  空气中的氯化氢吸收在氢氧化钠溶液中,在酸性溶液中,氯化氢与硫氰酸汞反响置换出硫氰酸根,再与三价铁离子反响生成硫氰酸铁血赤色络离子,于波长460 nm处,测定吸光度,比色定量氯化氢。反响方程式如下:

  取6支具塞比色管,别离参加不同体积的氯化氢(以氯化钾制造)规范溶液,各加吸收液至5.O mI.,配成氯化氢规范系列。各规范管加1 mI_,硫酸铁铵溶液,1.5 mL硫氰酸汞溶液,摇匀,用水稀释至10 mL,放置20 min。于460 nm波长下丈量吸光度。每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的氯化氢含量(Ug)制作规范曲线。

  用相同的操作过程测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去空白吸光度值后,由规范曲线得氯化氢含量(ug)。按下式核算氯化氢的浓度:

  溴化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有搅扰。本办法的检出限为O.4 ug/mL。;收集7.5 L空气样品时,最低检出浓度为O.5mg/m3;测定规模为0.4~8ug,/mL

  空气中的氯化氢用装有碱性溶液的吸收管收集后生成氯化物,经色谱柱别离出氯离子,以保存时间定性,峰高或峰面积定量。离子色谱仪的作业原理见本节硫酸盐化速率的测定办法部分。

  关于有组织排放废气,本办法检出限为1 t~g/50 mL;当选用体积为10 L时,检出限为0·5 mg/m。,测定下限为2 mg/m。。关于环境空气,本办法检出限为0.2牲g/10 mL;当采样体积为60 L时,检出浓度为0.003 mg/m3,测定下限为0.012 mg/ms。

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