水中氯化物含量的测定办法

  水中氯化物含量的测定办法 1.原理 在中性至弱碱性规模内 （pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用 硝酸银滴定氯化物时，因为氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯 离子首要被彻底沉积出来后，然后铬酸盐以铬酸银的方式被沉积，产 生砖赤色，指示滴定结尾抵达。该沉积滴定的反响如下： + - Ag+Cl→AgCl↓ + 2- 2Ag+CrO →AgCr0 ↓（砖赤色） 4 4 2.仪器 2.1 250mL锥形瓶 2.2 10ml、25ml棕色酸式滴定管 2.3 100ml量筒 2.4 10ml、25ml、50ml移液管 3.试剂 剖析中仅运用剖析纯试剂及蒸馏水或去离子水 3.1 C(AgNO ） 0.0282mol/L硝酸银规范溶液 3 3.2 30%过氧化氢H0 2 2 3.3 C(1/2HSO ） 0.05mol/L硫酸溶液 2 4 3.4 C(NaOH） 0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.5 5%铬酸钾溶液 3.6 1%酚酞指示剂 3.7 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾 〔KAl(SO) ·12HO〕于 4 2 2 1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边拌和边慢慢参加55mL浓氨水放置 约lh后，移至大瓶中，用倾泻法重复洗刷沉积物，直到洗出液不含 氯离子停止。用水稀释至约为300mL。 3.8 C((CH)BNa) 0.02mol/L 四苯硼钠溶液 6 5 4 4.水样制备 4.1收集代表性水样，放在洁净且化学性质安稳的玻璃瓶或聚乙烯瓶 内。保存时不用参加特别的防腐剂。 4.2如水样污浊及带有色彩，则取150ml或取适量水样稀释至150mL， 置于250mL锥形瓶中，参加2mL氢氧化铝悬浮液，振动过滤，弃去最 初滤下的20mL滤液，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 4.3假如水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠 溶液将水样调至中性或弱碱性，参加1mL30％过氧化氢，摇匀。1min 后加热至70~80℃，以除掉过量的过氧化氢。 4.4假如水中含有季胺盐，可参加0.02mol/L 的四苯硼钠溶液1~2ml 进行消除。 4.5如水样pH值在6.5~10.5规模时，可直接滴定，超出此规模的水 样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调理至赤色刚刚退去。 5.剖析过程 5.1用移液管精确移取100mL水样于250mL锥形瓶中，参加1mL铬酸 钾溶液，用硝酸银规范溶液滴定至砖赤色沉积刚刚呈现即为滴定结尾。 5.2另取一锥形瓶参加100mL蒸馏水和1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标 准溶液滴定至砖赤色沉积刚刚呈现即为滴定结尾，作为空白试验。 6.核算 氯化物质量浓度C （mg/L）按下式核算： (V2 V1) M 35.451000 C V 式中: V——蒸馏水耗费硝酸银规范溶液量，mL； 1 V——试样耗费硝酸银规范溶液量，mL； 2 M——硝酸银规范溶液浓度，mol/L； V——试样体积，mL。 7.精密度和精确度 7.1重复性 试验室内相对规范偏差0.27％ 7.2再现性 试验室间相对规范偏差1.2％ 7.3精确度 相对误差0.57% 8.需求留意的几点 8.1本办法适用于测定氯化物含量5-100毫克/升的水样。 8.2当水样中氯离子含量大于100毫克/升，须按下表规则的体积取 水样，并用蒸馏水稀释至100毫升后测定。 表：氯化物的含量和取水样体积 水样中氯离子含量 （mg/L） 101—200 201—400 401—1000 取水样体积 （mL） 50 25 10 注：依据实践经验证明，水样中氯离子含量太高时，很多的白色沉积 会掩盖极少量赤色的铬酸银沉积，为了使铬酸银沉积能在很多的白色 氯化银沉积中显示出来，需求参加过量的硝酸银溶液，致使影响测定 的精确性。 8.3当水样中氯离子的含量小于5毫克/升时，可将规范硝酸银溶液 稀释一倍运用。此刻铬酸钾指示剂的浓度也应削减一半。为便于观 察结尾，可另取100毫升水样参加铬酸钾指示剂作为对照。 8.4 铬酸钾在水样中的浓度影响结尾抵达的早晚，在50~100mL滴定 2- -3 液中参加1 mL 5％铬酸钾溶液，使CrO 浓度为2.6×10 ～ 4 -3 5.2×10 mol/L。在滴定结尾时，硝酸银参加量略过结尾，可用空白 测定值消除。 8.5水样需操控pH值在6.5~10.5的规模内进行滴定，因为铬酸银在 酸性溶液中溶解度较大，有必要参加过量的硝酸银溶液才干发生砖赤色 2- 沉积指示结尾；其次在酸性溶液里发生橙赤色重铬酸银离子 （CrO ） 2 7 使结尾不明显。别的，在碱性溶液中进行滴定，将发生黑褐色的氧化 银沉积。 8.6溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一同被滴定。正磷酸盐及聚 磷酸盐别离超250mg/L及25mg/L时有搅扰。铁含量超越10mg/L时使 结尾不明显。

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