固定污染源废气氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ

  6.6采样管：硬质玻璃或氟树脂原料，装备可加热至120 C以上的保温夹套。

  称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少数水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线 氯化钠规范溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。

  用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少数水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。

  注1:若排气中含有颗粒态氯化物，应在采样枪与吸收瓶之直接装内含乙酸纤维微孔滤膜（6.5)的滤膜 夹（6.7)。

  注3:当废气中湿度较大，氯化氢吸湿并主要以颗粒态存在时，其采样点位布设及采样应依照GB/T 16157 中有关颗粒物搜集的相关规定履行。采样设备见图2。在烟尘采样器后衔接加热设备（内含分流阀及内含乙 酸纤维微孔滤膜的滤膜夹)，后串联两支内装50 ml氢氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)。经过分流阀， 将氯化氢气体采样流量操控在0.5 L/min?1.0 L/min,接连1小时采样，或在1小时内以等时刻距离搜集3个?4个样品。在采样进程中，应坚持烟尘采样器及加热设备温度在120 °C，以防止水汽在采样管路中凝聚。采样完毕后，用衔接收（6.8)密封吸收瓶（6.3)，待测。

  称取5.0 g铬酸钾（5.6)溶解于少数水中，逐滴参加硝酸银规范溶液（5.12)至发生不用 失的淡砖赤色沉积停止。放置过夜，过滤，弃去沉积，滤液用水稀释定容至100 ml，储存于 棕色试剂瓶中，于4°C以下冷藏可保存6个月。

  称取2.4g硝酸银（5.5)，溶解于水，稀释至1000ml，贮于棕色细口试剂瓶中，于4C以 下冷藏保存，临用前标定。

  移取氯化钠规范溶液（5.11) 25.00 ml于250 ml锥形瓶中，参加25 ml水，摇匀。参加1ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇摆锥形瓶的一起，用硝酸银规范溶液（5.12)滴定至发生不用失的淡砖赤色沉积停止。记载硝酸银规范溶液的滴定体积。另取50 ml水，同上述办法来进行空白滴定。按公式（2)精确核算硝酸银规范溶液的浓度：

  6家试验室别离对氯化物浓度为7.01±0.34瓜81、100±3瓜81和150±5瓜8几的一致标 准样品进行了 6次平行测定。试验室内相对差错别离为-1.3%?1.6%、0?1.0%、0;相对差错最 终值别离为：0.95%±1.22%、0.17%±0.82%、0。

  11.2每批样品至少带两个试验室空白和两个全程序空白。试验室空白和全程序空白测定值应 小于办法检出限，不然须查找原因，从头采样。

  试验中发生的废液应分类搜集和会集保管，按要求安全处理或托付有资质的单位处置。

  废气存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反响生成等量的氯离子和次氯酸根离子，搅扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即取得氯化氢含量。

  除非还有阐明，剖析时均运用契合国家规范的剖析纯试剂。试验用水为新制备的去离子水或平等纯度的水。

  V0 —滴定两个试验室空白溶液所耗费硝酸银规范溶液体积的平均值，ml; c2 —硝酸银规范溶液的浓度，mol/L;

  当固定污染源废气中氯化氢浓度小于10 mg/m3时，成果保存至小数点后1位；当固定污 染源废气中氯化氢浓度大于或等于10 mg/m3时，成果保存3位有用数字。

  正告：氯化氢对身体有害，采样时，应视采样环境佩带防护用具，防止吸入或触摸皮肤和眼睛。试验中运用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩带防护用品，溶液制造及样 品预处理进程应在通风橱中进行操作。

  13.2滴守时有必要剧烈摇摆，防止Cl-被AgCl吸附，使溶液中Cl-浓度下降，导致结尾提早产 生，引起负差错。

  当采样体积为15 L (规范状态)，办法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。

  本规范内容引证了下列文件或其间的条款。但凡不注明日期的引证文件，其有用版别适用于本规范。

  采样后，将两支吸收瓶中的样品溶液别离转入两个锥形瓶中，用少数水洗刷吸收瓶内壁，洗液并入对应的锥形瓶中。参加1滴酚酞指示剂（5.14)，滴加硝酸溶液（5.8)至赤色消失； 参加1.0 ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇摆锥形瓶的一起，用硝酸银规范溶液（5.12)滴 定，至发生不用失的淡砖赤色沉积停止。别离记载两个锥形瓶中样品所耗费的硝酸银规范溶 液的体积。

  精确移取10.00 ml上述规范溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用 现配。按公式（1)精确核算氯化钠规范溶液的浓度：

  运用前应放入瓷坩埚中，于400°C?500°C灼烧40 min?50 min，且不再宣布爆裂声。置 于干燥器中冷却备用。

  固定污染源废气采样点位布设及采样应契合GB/T 16157中的相关规定。采样设备见图1。 采样时，串联两支内装50 ml氢氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)，依照气态污染物搜集办法，以0.5 L/min?1.0 L/min的流量，接连1小时采样，或在1小时内以等时刻距离搜集3 个?4个样品。在采样进程中，应坚持采样保温夹套温度为120 C，以防止水汽在采样管路 中凝聚。采样完毕后，用衔接收（6.8)密封吸收瓶（6.3)，待测。

  将全程序空白样品（7.2)，依照与样品的剖析（8.1)相同进程进行全程序空白滴定。

  V,、V2 —别离滴定两个锥形瓶中样品所耗费硝酸银规范溶液的体积，ml;

  将同批次两支内装50 ml氢氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)带至采样现场，不与采 样器衔接，采样完毕后带回试验室待测。

  搜集的样品及全程序空白，应当天赶快测定，若不能及时测定，应于4C以下冷藏、密封保存，48 h内完结剖析测定。

  13.1用硝酸银规范溶液滴守时，样品溶液应为中性或微碱性（pH=6.5?10.5)。当样品溶液 pH值偏低时，会导致滴定体积增大，发生正差错；当样品溶液pH值偏高时，Ag构成Ag^O 沉积，影响滴定结尾断定。若样品溶液中存在NH4，须操控样品溶液的pH=6.5?7.2,由于碱 性条件下Ag与NH3易构成Ag(NH3)2配离子。

  氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银规范溶液滴定，生成氯化银沉积，过量的银离子与铬酸钾指示剂反响生成浅砖赤色铬酸银沉积，指示 滴定结尾，反响式如下：

  称取0.50 g酚酞（5.7)，溶解于100 ml乙醇溶液（5.9)。储存于试剂瓶中，于4C以下冷 藏可保存3个月。

  当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本办法发生正搅扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可经过参加1 ml的30%过氧化氢消除搅扰。

  颗粒态的氯化物对本办法发生正搅扰；当废气中硫酸雾浓度15 g/m3时，本办法在滴定进程中发生白色沉积，影响滴定进程的结尾断定；当待测液中铁含量10 mg/L时，对本办法 滴定进程的结尾断定发生必定的影响。上述搅扰可在采样时经过滤膜过滤去除。