氯化物查看法

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  1、氯化物查看法1 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银效果生成氯化银污浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银污浊液比较，以查看供试品中氯化物的定量。1.2 氯化物查看法适用于药品中微量氯化物的极限查看。2 仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃表面面无划痕，色泽共同，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀共同的质量好的玻璃比色管进行试验。3 试药与试液 标准氯化钠溶液的制造 称取氯化钠0.165g，置1000m1量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精细量取贮备液10m1，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的C

  2、l）。4 操作方法4.1 供试溶液的制造 除还有规则外，取各种类项下规则量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不弄清，应滤过;再加水使成约40m1，摇匀，即得。4.2 对照溶液的制造 取该种类项下规则量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40m1，摇匀，即得。4.3 于供试溶液与对照溶液中，别离参加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色布景上，从比色管上方向下调查，比较所发生的污浊。4.4 供试溶液如带色彩，除还有规则外，可

  3、取供试溶液两份，分置50m1纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0m1，摇匀，放置10min，如显污浊，可重复滤过，至滤液彻底弄清，再加规则量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色布景上，从比色管上方向下调查，比较所发生的污浊。5 留意事项5.1 供试溶液与对照溶液应一起操作，参加试剂的次序应共同。5.2 应留意按操作次序进行，先制成40m1的水溶液，再参加硝酸银试液1.0m1，防止在较大浓度的氯化物下部分发生污浊，影响比浊。5.3 应将供试品管与对看管一起置黑

  4、色台面上，自上而下调查浊度，较易判别。必要时，可改换供试管和对看管的方位后调查。5.4 供试溶液与对照溶液在参加硝酸银试液后，应立即充沛摇匀，以防止部分过浓而影响发生的污浊;并应在暗处放置5min，防止光线 供试溶液如不弄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其弄清。5.6 纳氏比色管用后应立即用水冲刷，不运用毛刷冲洗，防止划出条痕损害比色管。6 记载 记载试验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所发生污浊的调查成果。7 成果与断定供试品管的污浊浅于对看管的污浊，判为符合规则;如供试品管的污浊浓于对看管，则判为不符合规则。8 陈述方式本标准根据我国药典2015年版四部公例0801氯化物查看法拟定。

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