氯化氢测定办法介绍--硫氰酸汞分光光度法

  用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢(HCl)。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反响,生成难电离的二氯化汞分子,置换出的硫氰酸根与三价铁离子反响生成橙红色硫氰酸铁络离子,依据色彩深浅,用分光光度法测定。反响式为:

  在无安排排放样品剖析中,当采气体积为60L时,氯化氢的检出限为0.05mg/m3,定量测定的浓度规模为0.16～0.80mg/m3;在有安排排放样品剖析中,当采气体积为10L时,氯化氢的检出限为0.9mg/m3,定量测定的浓度规模为3.0～24mg/m3。

  在本办法规则的显色条件下,当采气体积为100L时,氟化氢(HF)浓度高于0.2mg/m3,硫化氢(H2S)浓度高于0.1mg/m3,以及氯化氢(HCN)浓度高于0.1mg/m3时,将对氯化氢的测定发生搅扰。

  ⑤采样管:用硬质玻璃或氟树脂原料,具有恰当尺度的管料,并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。

  ⑦硫氰酸汞-乙醇溶液C=0.04g/100ml:称取0.04g硫氰酸汞,用无水乙醇配成100ml溶液,放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

  ⑧高氯酸溶液(1+1.5):用量筒量取高氯酸50ml,缓慢倒入75ml水中,拌和均匀后移入下净的试剂瓶中。

  ⑨硫酸铁铵溶液C=3.0g/100ml:称取3.0g硫酸铁铵,用高氯酸溶液溶解并稀释至100ml,如混浊应过滤。

  ⑪氯化钾规范贮备液C(KCl)=1000μg/ml:称取2.045g氯化钾,溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用氢氧化钠吸收液稀释至刻度,摇匀。

  ⑫氯化钾规范运用液C(KCl)=10.0μg/ml:移取10.0ml氯化钾规范贮备液于1000ml容量瓶中,用氢氧化钠吸收液稀释至刻度,摇匀。

  ②衔接采样设备:参照烟气采样办法中采样系统与设备,按采样管、滤膜夹、吸收瓶、流量计量设备、抽气泵的次序衔接好采样设备,并查看采样系统的气密性和可靠性。

  ③收集样品:串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.5L/min流量,采样5～30min。在采样过程中,依据排气温度和湿度调理采样管保温夹套温度,以防止水汽于吸收瓶之前凝聚。

  若排气中含有氯化物颗粒性物质,应在吸收瓶之前接装滤膜夹,不然可不装滤膜夹。

  ①采样方位和采样点:按无安排排放源的采样准则,确认无安排排放监控点的方位,或按其他特定要求确认采样点。

  ②采样设备的衔接:按引气管、滤膜夹、吸收管、流量计量设备和抽气泵的次序衔接好采样设备,其他同本节有安排排放样品收集②。

  ③样品收集:将0.3μm滤膜装在滤膜火内,后边串联两支各装5ml吸收液的吸收管以1L/min流量采气30～60min。长期采样,恰当加水弥补水分蒸腾。

  假如样品收集后不能当天测定,应将试样密封后置于冰箱3～5℃保存,保存期不超越48h。

  ②显色:在上述各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml,混匀。在室温下放置20～30min,用1cm比色皿,于波长460nm处,以水为参比,测定吸光度。

  ③将上述系列规范溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度,便得到校对吸光度。以校对吸光度对氯化氢含量(μg),制作规范曲线,并核算规范曲线、样品测定

  ①无安排排放样品的测定:采样后,将榜首、二吸收管的样品溶液分別移入两支10ml枯燥的具塞比色管中,用少数吸收液洗刷吸收管,洗刷液并入比色管,稀释至10ml,摇匀。从各管汲取适量溶液于另两个比色管中,加吸收液至5.00ml,以下过程按上述②进行吸光度测定。

  ②在收集无安排排放样品时,滤膜夹与榜首吸收管、第二吸收管之间不可用乳胶管衔接,应选用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法衔接,行将塑料管刺进滤膜夹出口及吸收管管口,用聚四氟乙烯胶带缠好,接口处再套一小段硅橡胶管。

  3;重复性相对规范偏差为1.6%;重复性为0.13mg/m3。测定的现性规范偏差为0.060mg/m3;再现性相对规范偏差为2.1%;再现性为0.17mg/m3。五个实验室别离测定浓度为2.80mg/m3

  3,总均值的相对误差及其置信区间规模为1.3%±1.4%;加标收率的总均值及其置信区间为96.7%±5.4%。