国家作业卫生规范《作业场所空气有毒物质测定 第122部分：氯化氢和盐酸》（征求意见稿）pdf

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  ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家作业卫生规范 GBZ/T 160.122—XXXX 替代 GBZ/T 160.37—2004 作业场所空气有毒物质测定 第122 部分：氯化氢和盐酸 Part 122 ：Methods for determination of hydrogen chloride and hydrochloric acid in the air of workplace （征求意见稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 施行 GBZ/T 160.122—XXXX 前 言 依据《中华人民共和国作业病防治法》拟定本部分。 GBZ/T 160《作业场所空气有毒物质测定》现分为以下二百六十部分。 本部分为GBZ/T 160的第122部分。 本部分依照GB/T 1.1-2009的规矩起草。 本部分由GBZ/T 160.37-2004《作业场所空气有毒物质测定 氯化物》中分出，独自成为一部分， 并做了下列修正： ——标题由“氯化物”改为“氯化氢和盐酸”； ——增加了离子色谱法； ——离子色谱法中增加了硅胶管采样； ——增加了待测物的首要信息（分子式、分子量和作业触摸限值）等； ——改进了空气采样和规范系列浓度的表达； ——弥补了样品空白的要求； ——办法性能指标增加了“定量下限”和“最低定量浓度”，“测定规模”改为“定量测定规模”。 本部分由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会作业卫生规范专业委员会提出。 本部分由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会同意。 本部分由中华人民共和国卫生部同意。 本部分的首要起草单位和起草人 ——离子色谱法 首要起草单位：江苏省扬州市疾病防备控制中心、天津市疾病防备控制中心。 首要起草人：杨一超、赵丽生、徐莉、赵淑岚、张 健。 ——硫氰酸汞分光光度法 首要起草单位：四川省疾病防备控制中心。 首要起草人：武皋绪。 本部分初次发布于1995年，本次是第2次修订。 本部分所替代规范的每次版别发布状况： GBZ/T 160.37-2004。 I GBZ/T 160.122—XXXX 作业场所空气有毒物质测定 第 122部分：氯化氢和盐酸 化学文摘号 分子 分子 作业触摸限值（mg/m3 ） 化合物 （CAS No） 式 量 MAC 氯化氢（盐酸） 7647-01-0 HCl 36.45 7.5 1 规模 本部分规则了作业场所空气中氯化氢（盐酸）的离子色谱法和硫氰酸汞分光光度法。 本部分适用于作业场所空气中气态和雾态氯化氢（盐酸）浓度的测定。 2 规范性引证文件 下列文件关于本文件的运用是必不可少的。但凡注日期的引证文件，仅注日期的版别适用于本文件。 但凡不注日期的引证文件，其最新版别（包含一切的修正单）适用于本文件。 GBZ 159 作业场所空气中有害物质监测的采样规范 3 离子色谱法 3.1 原理 空气中的气态和雾态氯化氢（盐酸）用装有碳酸盐溶液的多孔玻板吸收管收集，气态氯化氢也可用 硅胶管收集、碳酸盐溶液解吸后，进样，经离子色谱柱别离，电导检测器检测，保存时刻定性，峰高或 峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 硅胶管，溶剂解吸型，内装 200mg/100mg 硅胶。 3.2.3 空气采样器，流量规模为 0 L/min～2L/min 3.2.4 针头式过滤器，水相，孔径 0.22μm。 3.2.5 具塞刻度试管，10mL。 3.2.6 离子色谱仪，具电导检测器，规模 0 us/cm ～1000us/cm，仪器操作参阅条件： a) 色谱柱：250mm×4mm 阴离子色谱柱； b) 活动相：碳酸盐溶液（3.3.2）； c) 活动相流量：1.2mL/min。 3.3 试剂 3.3.1 试验用水为超纯水，电阻率≥18.2MΩ，试剂为优级纯。 1 GBZ/T 160.122—XXXX 3.3.2 碳酸盐溶液：1.3735g 碳酸钠（Na CO ·10H O）和0.0504g 碳酸氢钠（NaHCO ）溶于 1000mL水中， 2 3 2 3 过滤脱气。 3.3.3 规范溶液：临用前，用碳酸盐溶液稀释国家认可的规范溶液成 10.0μg/mL 氯化氢规范运用液。 3.4 样品的收集、运送和保存 3.4.1 现场采样依照 GBZ 159履行。 3.4.2 吸收管采样 3.4.2.1 短时刻采样：在采样点，用装有 5.0mL 碳酸盐溶液的多孔玻板吸收管，以定点采样办法、 500mL/min 流量，收集≤15min 空气样品。 3.4.2.2 样品空白：将装有 5.0mL 碳酸盐溶液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采 集空气样品外，其他操作同样品。每组样品制备 2～10 个样品空白。 3.4.2.3 采样后，当即关闭多孔玻板吸收管的进出气口；置清洁容器内运送和保存，在室温下，样品 可保存 7d。 3.4.3 硅胶管采样 3.4.3.1 短时刻采样：在采样点，翻开硅胶管两头，以定点或个别采样办法、500 mL/min 流量，收集 ≤15min 空气样品。 3.4.3.2 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接空气采样器收集空气样品外，其他操作同样品。 每组样品制备 2～10 个样品空白。 3.4.3.3 采样后，当即关闭硅胶管两头，置清洁容器内运送和保存。样品置 4℃冰箱内可保存 7d。 3.5 剖析过程 3.5.1 样品处理： 3.5.1.1 吸收管：用采过样的吸收液洗刷多孔玻板吸收管的进气管内 3 次，定量转移到具塞刻度试管 中，用碳酸盐溶液定容至 5.0mL，用针头式过滤器过滤后，吸收液供测定。若吸收液中氯化氢浓度超越 测定规模，用碳酸盐溶液稀释后测定，核算时乘以稀释倍数。 3.5.1.2 硅胶管：采过样的前后段硅胶别离倒入具塞刻度试管中，各参加 5.0mL 碳酸盐溶液，关闭后， 水浴（100℃）中解吸 10min。冷却，用针头式过滤器过滤后，解吸液供测定。若解吸液中氯化氢浓度 超越测定规模，用碳酸盐溶液稀释后测定，核算时乘以稀释倍数。 3.5.2 规范系列的制造和测定：至少取 5 只具塞刻度试管，别离参加 0.0mL～2.0mL 规范溶液，用碳酸 盐溶液定容成 5.0mL，配成 0.0μg/mL～4.0μg/mL 浓度规模的氯化氢规范系列。参照仪器操作条件，将 离子色谱仪调理至最佳测定条件，进样 25.0µL，测定规范系列，每个浓度重复测定 3 次，以测得的峰 高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(μg/mL)制作规范曲线 样品测定：用测定规范系列的操作条件测定样品和样品空白的吸收液或解吸液，测得的峰高或 峰面积值由规范曲线或回归方程得氯化氢的浓度（μg/mL）。 3.6 核算 3.6.1 按式（1）将采样体积换算成规范采样体积： 293 p V V × × (1) 0 273 +t 101.3 式中： V ——规范采样体积，单位为升（L ）； 0 V——采样体积，单位为升（L ）； t——采样点的温度，单位为摄氏度（℃）； 2 GBZ/T 160.122—XXXX p ——采样点的大气压，单位为千帕（kPa ）。 3.6.2 按式（2 ）核算空气中氯化氢的浓度： 5c C (2) V 0 式中： 3 C——空气中氯化氢的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m ）； 5——吸收液或解吸液的体积，单位为毫升（mL）； C——测得的样品吸收液或解吸液中氯化氢的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）； V ——规范采样体积，单位为升（L）。 0 3.7 阐明 3.7.1 本法的检出限为 0.08μg/mL，定量下限为 0.27μg/mL，定量测定规模为 0.27μg/mL～4.0μg/mL， 3 3 最低检出浓度为 0.05 mg/m ，最低定量浓度为 0.2 mg/m （以收集 7.5L 空气样品计），相对规范偏差范 围为 0.5％～3.8％，采样功率规模为 93％～100％。在实践检测时，应依据作业场所空气中待测物存在 的浓度，确认测定规模，但不该超越本法测定规模的上限。试验室应在到达或优于本性能指标后，才干 进行样品检测，并在检测陈述中运用本试验室所到达的性能指标。 3.7.2 硅胶管法收集的是气态氯化氢，均匀采样功率为 96.7%；不能收集盐酸雾。解吸功率为 96.0%~97.8%；穿透容量（200mg 硅胶）＞1.15 mg。 3.7.3 硅胶管法采样样品解吸测定办法：先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定， 假如测定成果显现未超出吸附剂的穿透容量时，后段能够不必解吸和测定；当测定成果显现超出吸附剂 的穿透容量时，再将后段吸附剂解吸并测定。后段的待测物量大于前段的 20%时，表明吸附剂管已超负 荷，采样成果不能运用。 3.7.4 现场或许共存的硝酸、氟化氢、硫酸不搅扰测定。 3.7.5 色谱别离参阅图谱见图 1。 图1 色谱别离参阅图。 4 硫氰酸汞分光光度法 4.1 原理 空气中气态和雾态氯化氢和盐酸用装有氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管收集，在酸性溶液中，氯化 氢与硫氰酸汞反响生成赤色络合物；于460nm 波长下丈量吸光度，进行测定。 3 GBZ/T 160.122—XXXX 4.2 仪器 4.2.1 多孔玻板吸收管。 4.2.2 空气采样器，流量规模为 0L/min～1L/min。 4.2.3 具塞比色管：10mL。 4.2.4 分光光度计，具 1cm 比色皿。 4.3 试剂 4.3.1 试验用水为蒸馏水，试剂为剖析纯。 4.3.2 氢氧化钠溶液：4g/L。 4.3.3 硫氰酸汞溶液：0.4g 硫氰酸汞溶于 100mL 无水乙醇中。 4.3.4 硫酸铁铵溶液：溶解 12g 硫酸铁铵[(NH ) SO ·Fe (SO) ·24H O]于水中，参加 40mL 硝酸 4 2 4 2 4 3 2 4.3.5 (ρ20 ＝1.42g/mL)，用水稀释至 100mL；如有沉积应过滤后运用。 4.3.6 规范溶液：用氢氧化钠溶液稀释国家认可的氯化氢规范溶液制造成 10.0μg/mL 氯化氢规范运用 液。 4.4 样品的收集、运送和保存 4.4.1 现场采样依照 GBZ 159履行。 4.4.2 样品收集：在采样点。用装有 10.0mL 氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管，以 500mL/min 流量收集 ≤15min 空气样品。 4.4.3 样品空白：将装有 10.0mL氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采 集空气样品外，其他操作同样品。每组样品制备 2～10 个样品空白。 4.4.4 采样后，当即关闭多孔玻板吸收管的进出气口，置清洁容器内运送和保存。样品应在 48h 内测 定。 4.5 剖析过程 4.5.1 样品处理：用采过样的吸收液洗刷多孔玻板吸收管的进气管内壁 3 次，取 5.0mL吸收液于具塞 比色管中，供测定。若吸收液中氯化氢的浓度超越测定规模，可用氢氧化钠溶液稀释后测定，核算时乘 以稀释倍数。 4.5.2 规范系列的制造和测定：至少取 5 只具塞比色管，别离参加 0.0mL～4.0mL 规范运用液，各加氢 氧化钠溶液至 5.0mL，配成 0.0μg～40.0μg 含量规模的氯化氢规范系列。各规范管加 1mL硫酸铁铵溶液， 摇匀；加 1.5mL 硫氰酸汞溶液，摇匀；用水稀释至 10mL，摇匀。放置 20min，于 460nm 波长下丈量吸光 度，每个浓度重复测定 3 次，以测得的吸光度均值对相应的氯化氢含量（μg）制作规范曲线 样品测定：用测定规范系列的操作条件测定样品和样品空白的吸收液，测得的吸光度值由规范 曲线或回归方程得氯化氢含量（μg）。 4.6 核算 4.6.1 按式（1）将采样体积换算成规范采样体积。 4.6.2 按式（3）核算空气中氯化氢或盐酸的浓度： 2m C (3) V 0 4 GBZ/T 160.122—XXXX 式中： 3 C——空气中氯化氢或盐酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m ）； m ——测得的5mL样品吸收液中氯化氢的含量（减去样品空白），单位为微克（μg）； V ——规范采样体积，单位为升（L）。 0 4.7 阐明 4.7.1 本法的定量下限为 0.4μg/mL，定量测定规模为 0.4μg/mL～8μg/mL，最低定量浓度为 0.5mg/m3 （以收集 7.5L 空气样品计），相对规范偏差为 0.6％～1.0％，采样功率为 94.4％～100％。试验室应 在到达或优于本性能指标后，才干进行样品检测，并在检测陈述中运用本试验室所到达的性能指标。 4.7.2 本法显色后色彩可安稳 2h。 4.7.3 溴化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有搅扰。 4.7.4 必要时可采用 2cm 比色皿。

  GB T 32610-2016_日常防护型口罩技术规范_高清版_可检索.pdf