国家标准室内空气质量标准

  下列文件中的条款经过本标准的引证而成为本标准的条款。但凡注日期的引证文件，其随后一切的修正(不包含订正内容)或修订版均不适用于本标准，但是，鼓舞依据本标准到达的各方研讨是否可运用这些文件的最新版别。但凡不注日期的引证文件，其最新版别适用于本标准。

  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生查验标准办法 气相色谱法

  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法

  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法

  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法

  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生查验标准办法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生查验标准办法 分光光度法

  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和查验办法见附录 A 和附录 B 。

  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的查验办法见附录 D 。

  本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时刻和频率，以及采样办法和质量确保办法等项做出规则。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技能的辅导准则，适用于《室内空气质量标准》中所规则的各种化学污染物的采样。

  2.1 采样点的数量：采样点的数量依据监测室内面积巨细和现场状况而确认，以期能正确反映室内空气污染物的水平。准则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点; 50~100m 2 设 3~5 个点; 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。

  2.3 采样点的高度：准则上与人的呼吸带高度相共同。相对高度 0.5m~1.5m 之间。

  3、采样时刻和频率采样前至少封闭门窗 4 小时。日均匀浓度至少接连采样 18 小时， 8 小时均匀浓度至少接连采样 6 小时， 1 小时均匀浓度至少接连采样 45 分钟。

  4、采样办法和采样仪器依据污染物在室内空气中存在状况，选用适合的采样办法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。详细采样办法应按各个污染物查验办法中规则的办法和操作进程进行。

  5、采样的质量确保办法5.1 气密性查看：有动力采样器在采样前应对采样体系气密性进行查看，不得漏气。

  5.2 流量校准：采样体系流量要能坚持安稳，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样体系进气流量，差错不超越 5% 。

  采样器流量校准：在采样器正常运用状况下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，制作流量标准曲线。记载校按时的大气压力和温度。

  5.3 空白查验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管相同对待，作为采样进程中空白查验，若空白查验超越操控规模，则这批样品报废。

  T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状况的绝对温度之和，( t+273 ) K ;

  采样时要对现场状况、各种污染源、采样日期、时刻、地址、数量、布点办法、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记载，随样品一同签到实验室。

  本办法首要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生查验标准办法—气相色谱法。

  1.2 原理：空气中苯用活性炭管搜集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪剖析，以保存时刻定性，峰高定量。

  1.3 搅扰和扫除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以致在碳管中凝聚时，严重影响活性炭的穿透容量和采样功率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样功率依然符合要求。空气中的其他污染物搅扰，因为选用了气相色谱别离技能，挑选适合的色谱别离条件能够消除。

  4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两头用少数玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两头。此管放于枯燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可安稳三个月。

  4.2 空气采样器：流量规模 0.2~1L/min ，流量安稳。运用时用皂膜流量计校准采样体系在采样前和采样后的流量。流量差错应小于 5% 。

  在采样地址翻开活性炭管，两头孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口笔直衔接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两头套上塑料帽，并记载采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。

  6.1 色谱剖析条件：因为色谱剖析条件常因实验条件不同而有差异，所以应依据所用气相色谱仪的类型和功能，拟定能剖析苯的最佳的色谱剖析条件。

  6.2 制作标准曲线和测定核算因子：在与样品剖析的相同条件下，制作标准曲线 用标准溶液制作标准曲线ml 容量瓶中，先参加少数二硫化碳，用 1μL 微量打针器精确取必定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成必定浓度的储藏液。临用前取必定量的储藏液用二硫化碳逐级稀释成苯含量别离为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，丈量保存时刻及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的均匀值。别离以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，均匀峰高为纵坐标( mm )，制作标准曲线。并核算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的核算因子。

  6.3 样品剖析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保存时刻定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次剖析，求峰高的均匀值。一同，取一个未经采样的活性炭管按样品管一同操作，丈量空白管的均匀峰高( mm )。

  8.2 线 精细度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。

  挑选适合的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管搜集必定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保存在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随慵懒载气进入毛细管气相色谱仪。用保存时刻定性，峰高或峰面积定量。

  采样前处理和活化采样管和吸附剂，使搅扰减到最小;挑选适合的色谱柱和剖析条件，本法能将多种挥发性有机物别离，使共存物搅扰问题得以处理。

  2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和作业场所空气，也适用于点评小型或大型测验舱室内资料的开释。

  剖析进程中运用的试剂应为色谱纯;假如为剖析纯，需经纯化处理，确保色谱剖析无杂峰。

  3.1 VOC S ：为了校对浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后选用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。

  3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物别离。

  3.3 吸附剂：运用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高运用温度下，用慵懒气流加热活化处理过夜。为了避免二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，贮存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管运用前也需活化处理。

  4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样进口一端有符号。吸附管能够装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。依据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两头用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。假如在一支吸附管中运用多种吸附剂，吸附剂应按吸附才干添加的顺序排列，并用玻璃纤维毛离隔，吸附才干最弱的装填在吸附管的采样人口端。

  4.3 采样泵：恒流空气个别采样泵，流量规模 0.02~0.5L/min ，流量安稳。运用时用皂膜流量计校准采样体系在采样前和采样后的流量。流量差错应小于 5% 。

  4.4 气相色谱仪：装备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他适合的检测器。

  4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用慵懒气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时刻和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。

  4.6 液体外标法制备标准系列的打针设备：惯例气相色谱进样口，能够在线运用也能够独立设备，保存进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。

  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管衔接。个别采样时，采样管笔直设备在呼吸带;固定方位采样时，挑选适合的采样方位。翻开采样泵，调理流量，以确保在恰当的时刻内取得所需的采样体积( 1~10L )。假如总样品量超越 1mg ，采样体积应相应削减。记载采样开端和结束时的时刻、采样流量、温度和大气压力。

  采样后将管取下，密封管的两头或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。

  将吸附管设备在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应满足高，以避免待测成分凝聚。解吸条件 ( 见表 1) 。

  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和剖析柱之间的分流比应依据空气中的浓度来挑选

  可挑选膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相能够是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃坚持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。

  液体外标法：运用 4.6 的进样设备取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，一同用 100ml/min 的慵懒气体经过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。

  用热解吸气相色谱法剖析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，制作标准曲线 样品剖析

  每支样品吸附管按制作标准曲线的操作进程(即相同的解吸和浓缩条件及色谱剖析条件)进行剖析，用保存时刻定性，峰面积定量。

  T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状况的绝对温度之和，( t+273 ) K ;

  ( 2 )核算 TVOC ，包含色谱图中从正己烷到正十六烷之间的一切化合物。

  ( 3 )依据单一的校对曲线，对尽或许多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最终与 TVOC 一同列出这些化合物的称号和浓度。

  ( 5 )用甲苯的呼应系数核算未判定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。

  ( 7 )假如检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 界说的规模，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。

  2、界说碰击法 (impacting method) 是选用碰击式空气微生物采样器采样，经过抽气动力效果，使空气经过狭缝或小孔而发生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子碰击到养分琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培育后 , 核算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定办法。

  3.6 制备培育基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精细 pH 试纸等。

  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校对 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。碰击法参照采样器运用阐明制备养分琼脂平板。

  5.1 挑选有代表性的房间和方位设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器运用阐明进行采样。

  5.2 样品采完后，将带菌养分琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培育 48h ，计数菌落数 , 并依据采样器的流量和采样时刻 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 陈述成果。

  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包含干湿球温度计)数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包含数字式湿度计或风速计所附的温度计)

  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特色[1]。但因为布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以添加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规则的中和法测定布洛芬含量。本文选用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，取得了较满足的成果。

  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B体系操控器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。

  布洛芬对照品：山东新华制药厂出产，选用本文色谱条件查看为单一色谱峰，含量为99.80%;布洛芬糖浆剂[3]：克己，标明量为2 %(g.mL-1);二苯胺(内标)及无水甲醇均为剖析纯。

  精细称取二苯胺适量，加无水甲醇制造成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精细称定，加无水甲醇制造成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精细量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，别离置于50 mL量瓶中，参加内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136r=0.9997成果标明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1规模内与峰面积呈杰出的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1二苯胺及布洛芬的色谱图

  取布洛芬对照品约100 mg，精细称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方参加单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精细取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得均匀收回率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。

  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精细称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精细汲取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标明量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。

  经安稳性实验查询，样品溶液在室温下(约18℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标明百分含量成果的RSD为0.99%，n=3。阐明样品溶液较安稳。

  以安靖为内标物，效果也较好。但因为笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物使费用测定，为避免人体内安靖类药物的搅扰，所以挑选二苯胺为内标。

  大黄的有用成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有用成分含量测定办法报导许多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这儿简略介绍一下HPLC法一同测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理办法等。

  ⑴《我国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为活动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。

  ⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云选用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包含P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理作业站)，Shim-Pack型C18剖析柱(200mm×4.6mm，5μm)

  ⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生选用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱作业站(Waters corporation)。

  ⑸魏有良，杨志一，霍彬科选用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，搜集盐酸调Ph1-2，萃取。

  ⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克选用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，活动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱办理体系)。

  HPLC法一同测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报导所选用的色谱条件多为药典所载的条件。活动相为甲醇-磷酸体系，别的还有乙腈-磷酸体系、甲醇-水体系、甲醇-高氯酸体系、甲醇-冰醋酸体系等;检测波长多为254nm，也有选用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用恰当溶剂回流提取，除掉溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。

  生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药范畴，因而对不同来历的、存在于较杂乱体系或基质中的生物碱进行快速、活络、牢靠的定性和定量剖析一直是受人留意图研讨课题。

  依据HPLC剖析生物碱时所运用固定相性质、活动相组成及极性不同，其剖析形式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱体系色谱法、反相色谱法及离子交流色谱法。

  正相吸附色谱法：一般以硅胶基质为吸附固定相，活动相为不同极性的有机溶剂或不同份额混合溶剂，别离进程首要依托生物碱与吸附剂吸附效果的差异完成，为了改进别离，进步溶洗脱才干，常于活动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法运用于生物碱剖析的文献较少。

  正相硅胶一反相洗脱体系色谱法(NS-RE)：一般选用未经化学改性的一般硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为活动相，剖析包含生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简洁有用的办法。在实践运用中，活动相的组成是首要的影响要素，活动相中除含有调理pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞赛离子或烷基磺酸钠等对离子。因而，影响保存与别离的首要要素是活动相pH、竞赛离子种类及浓度 。

  反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC运用于生物碱剖析方面的文献许多，已成为惯例的办法。但一般存在色谱峰的展宽拖尾，导致别离效能低，这首要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互效果。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常发生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺点，研讨作业者从适用于碱性物质剖析的反相填料的规划挑选，活动相中缓冲盐的运用，活动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛详尽的研讨，并取得了必定的打开。

  离子交流色谱法：该法以阳离子交流树脂为固定相，运用质子化的生物碱阳离子与离子交流剂交流才干的差异而到达别离生物碱的意图，有关生物碱高效液相离子交流色谱法的运用报导较少。

  现在，生物碱HPLC剖析检测办法多以紫外法为主，在定性剖析方面，紫外法检测挑选性低，定性专特色差。跟着二极管阵列检测器运用的遍及，明显进步了液相剖析检测的挑选性。此外，依据生物碱的理化性质，其它检测办法如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了运用。近年来，液相色谱-质谱联用技能已运用于生物碱剖析，增强了对生物碱的定性检测才干，进步了检测活络度。新的接口技能及离子化办法的打开.使得HPLC-MS在生物碱的剖析中得到较广泛的运用，近年的文献报导日渐增多。

  因生物碱常具有必定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等办法从中草药、中成药及生物样品等较杂乱体系中提取纯化，以到达富集和去除杂质的意图。近年来，固相萃取(SPE)技能及超临界流体萃取等现代提取纯化技能亦运用于样品的提取纯化。

  苯甲酸、等食物添加剂食用过量会对人体构成损害，国家卫生标准对这几项目标有清晰的定量，因而打开了此项查询。实验标明，液相色谱测定各类食物中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简略处理即上机剖析，也极易阻塞色谱柱，构成柱压升高、柱效下降，对色谱柱构成难以修正的损坏;而样品经透析处理耗时太长。本文论说了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉积剂，沉积处理包含清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食物等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，能够大大下降对色谱柱的危害，在必定的色谱条件下，在常温下即可快速、一同别离四种被测组分，操作极为简略、快速。

  糖精钠、是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉积蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分停留于水相中与杂质别离。

  苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。

  山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸制造。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。

  标准溶液：1.000g/L一，称取0.1000g，加水定容至100mL。

  混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。

  称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除掉二氧化碳，制造酒类水浴加热，除掉乙醇)，参加纯水约5mL，参加0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱剖析，以保存时刻定性，以峰高定量。

  称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分彻底溶出停止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。

  2.1.1 亚铁与乙酸锌的沉积别离效果别离称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，制造成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标收回实验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，参加纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁溶液2.5 mL，混匀，参加220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行剖析，进样量2OμL，以保存时刻定性，以峰高定量。

  试样经亚铁与乙酸锌沉积后，溶液的pH在5～6规模内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标收回率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉积剂今后，与杂质一同被沉积，影响测定的精确性。因为难以确认饮猜中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，主张不选用该蛋白质沉积剂。

  试样经该蛋白质沉积剂沉积后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、的测定(加标收回)均无影响，主张选用该蛋白质沉积剂。

  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉积效果最好，但保存时刻发生滞后现象，不宜选用;两者用量为5：3时，定量与定性均精确，且滤液弄清，过滤速度也较快，这刚好与理论上氢氧化钠与硫酸锌构成彻底沉积时所需的份额(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉积不彻底;为使杂质彻底沉积，挑选氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。

  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的枯燥老练果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的成效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子

  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的枯燥老练果实，成效与五味子类似。中药成方制剂中都清晰指定用何种五味子，且《我国药典)2000年版别离独自拟定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因而辨别很重要。《我国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱辨别，都选用了五味子甲素作为对照品，再别离用各自的对照药材作对照。作者屡次实验成果标明薄层色谱辨别对两种五味子辨别专特色不强。本文则选用HPLC法进行辨别，重复性好、活络度高且直接剖析的是其特征峰，辨别成果不受环境等要素搅扰，为五味子的辨别供给了牢靠的手法。

  1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000作业站，美国光谱物理公司)。

  1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803我国药品生物制品检定所);五味子(毫州恒丰药材公司);南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇;超纯水。

  2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

  2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

  2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

  2.4 图谱的制作：别离精细汲取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。

  从表1中能够看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保存时刻都共同，南五味子少了3个峰，且只要1个峰相共同，由此，能够判定出五味子。经过屡次实验成果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的首要特征峰，且峰面积较大。

  高效液相色谱法以保存时刻为首要辨别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保存时刻或许发生较大差异，导致图谱判定操作性不强，而选用对照药材作为对照。扫除了上述要素的影响。峰号详细成分因无法买到对照品而不能确认。药厂收购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应细心对照药典标准进行辨别，当开始判定为五味子，或许若置疑有部分为南五味子时，则能够挑选出这两种五味子。再与对照药材别离进行HPLC图谱辨别，办法简洁可行。

  摘要选用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖打针液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为活动相，检测波长为284 nm，均匀收回率为99.2%(RSD=0.61%)。

  《我国医院制剂标准》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖打针液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)查看要求该品1∶25稀释后在284 nm波利益吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖打针液中5-HMF查看，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。我国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖打针液没有规则5-HMP的定量查看〔2〕。为确保用药安全，本文树立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖打针液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的搅扰。现报导如下。

  2.2试液的制造精细称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储藏液。

  2.3标准曲线-HMF标准储藏液适量，用水别离稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液;取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1);以峰面积Y对浓度X制作标准曲线 μg/ml规模内线 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。

  2.4收回率测定精细量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖打针液50 ml，置100 ml量瓶中，精细参加5-HMF标准储藏液1 ml，加水至刻度;按样品测定项下办法，核算均匀收回率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。

  2.5样品5-HMF含量检测精细量取甲硝唑葡萄糖打针液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积;另精细量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法核算，成果5批样品中5-HMF含量别离为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。

  实践证明，若出产进程不标准(如灭菌温度过高，时刻过长)很简单导致5-HMF含量偏高。因而，操控甲硝唑葡萄糖打针液中5-HMF的定量对确保用药安全具有重要意义。

  摘要：意图 树立紫草油中左旋紫草素的含量测定办法。办法：选用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm);甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为活动相;检测波长：516nm;柱温：25℃;进样量：20μL。成果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度规模内线)。定论：该办法简洁、精确，能扫除其他成分的搅扰，可用于紫草油的质量操控和点评。

  紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的效果，临床用于烫坏的医治，紫草为方中君药，其有用成分为紫草素，而紫草素含量的凹凸，直接影响其临床效果。本实验选用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，办法简洁、精确、重现性好，为操控该制剂的内涵质量供给了牢靠的办法。

  左旋紫草素对照品(我国药品生物制品检定所，批号0769—9903);紫草油(本院制剂室供给);超纯水;甲醇为色谱纯，其他试剂为剖析纯。

  2.2对照品溶液的制备 精细称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，参加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储藏液。精细汲取对照品储藏液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。

  2.3供试品溶液制备精细汲取样品10mL，置分液漏斗中，参加1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，兼并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，兼并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。

  2.4线μg/mL的对照品溶液，别离进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。标明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度规模内，与峰面积积分值呈杰出线精细度实验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，成果均匀峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。

  2.6安稳性实验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，均匀峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。

  2.7重复性实验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下办法制备，照上述色谱条件测定，成果均匀含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。

  2.8加样收回率实验精细汲取已知含量的样品溶液，精细参加必定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。

  2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，别离测定吸收峰面积，外标法核算左旋紫草素含量。

  紫草油为油制剂，方中主药紫草的有用分为紫草素及其衍生物，归于萘醌色素类化合物。有文献报导用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本办法选用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简洁、活络、精确，重复性好，可用于本品的质量操控。样品测定成果标明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，经过对制品色彩的查询发现，左旋紫草素含量高的制品色彩深红，而所测含量较低的制品色彩较浅，这或许与紫草原药材的质量有关，故应严格操控原药材的来历与质量，而且应加强本制剂中心产品紫草素的质量操控。

  薄层色谱法，系将适合的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、打开后，与适合的对照物按同法所得的色谱图作比照，用以进行药品的辨别、杂质查看或含量测定的办法。

  (1) 玻板 除还有规则外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的标准,要求润滑、平坦，洗净后不附水珠，晒干。

  等。 其颗粒巨细,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中参加必定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量运用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含必定固定相或缓冲液的薄层。

  (1) 薄层板制备 除还有规则外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除外表的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晒干，后在110℃烘30分钟，即置有枯燥剂的枯燥箱中备用。运用前查看其均匀度(可经过透射光和反射光检视)。

  (2) 点样 除还有规则外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线cm，样点直径及点间间隔同纸色谱法,点间间隔可视斑驳分散状况以不影响检出为宜。点样时有必要留意勿损害薄层外表。(3) 打开 打开室如需预先用打开剂饱满，可在室中参加满足量的打开剂，并在壁上贴二条与室相同高、宽的滤纸条，一端浸入打开剂中，密封室顶的盖，使体系平衡或按正文规则操作。 将点好样品的薄层板放入打开室的打开剂中,浸入打开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入打开剂中),密封室盖,待打开至规则间隔(一般为10～15cm),取出薄层板，晒干，按各种类项下的规则检测。

  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑驳作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑驳作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的办法，除还有规则外，可依据各种薄层扫描仪的结构特色及运用阐明，结合详细状况，挑选吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。因为影响薄层扫描成果的要素许多，故应在确保供试品的斑驳在必定浓度规模内呈线性的状况下，将供试品与对照品在同一块薄层上打开后扫描，进行比较并核算定量，以削减差错。各种供试品，只要得到别离度和重现性好的薄层色谱，才干取得满足的成果。

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