COD测定仪操作留意事项

  为了进步COD测定仪丈量的精确性，在实践操作中，操作人员需求对水样的收集、保存、取样等进行必定规范，而在详细操作中，任何一个环节不行谨慎，违背操作规范，终究得出的数据就或许差错很大，现对COD测定仪操作留意事项进行总结概括，未尽事宜敬请体谅。

  ③ 采样方位：实践的采样方位应在采样断面的中心。当水深大于1m时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于或等于1m 时，在水深的1/2 处采样。

  水样收集后，样品应赶快剖析，如不能短时刻内检测，应参加剖析纯硫酸将PH调至＜2，以按捺微生物的活动。必要时应在4℃冷藏保存，并在48h内测定。

  详细请依据第三方检测或环保部门取水样同步的办法；正常状况下COD是包括水中悬浮物的；COD的界说：在必定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所耗费的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。因而取样前应将水样摇匀后再进行量取（假如该检测水样为COD处理进程操控，则依据实践需求判别是否需求包括水中悬浮物）。

  补白：本文中仅以预制试剂为例，如选用粉包试剂（HJ/T399-2007），将本文中的150mg/L替换为200mg/L，1500mg/L替换为1000mg/L，15000mg/L替换为10000mg/L即可。详细试剂量程，请依据试剂标签显现为准。

  1. 客户水样COD不超越1500mg/L，可以直接取2mL，依照操作流程检测即可。

  事例1：某企业的排放规范为90 mg/L以下，现有一排放水样，不知是否合格，直接量取2mL待测水样检测即可（用低量程预制试剂），如检测成果在0-150mg/L之间，则成果精确，如读数超越150mg/L，需选用高量程试剂或稀释后测定详细值。

  事例2：某企业一水样，初步判别COD在150-1500mg/L之间，直接量取2mL待测水样检测即可（用高量程预制试剂），如检测成果在150-1500mg/L内，则成果精确，如读数超越1500mg/L，需稀释后测定详细值。

  事例3：某企业出产污水原水COD值在8000 mg/L左右，可先将原水样稀释10倍，取2mL稀释后的待测样进行检测，在CODM上读数，检测成果乘以10。或直接参加1.8mL蒸馏水后再参加0.2mL原水进行检测，在CODH上读数。

  3. 客户水样超出15000 mg/L（或10000mg/L），需稀释后测定，稀释倍数可依据实践状况确认。

  事例4：某食品厂废水原水估计值在8000-20000 mg/L之间，可一起做两个或两个以上的平行样，各水样别离稀释10倍、20倍、40倍等，成果乘以稀释倍数，以测定成果在量程规模内的水样为准。

  氯离子是首要的搅扰成分，水样中含有氯离子会使测定成果偏高。依据快速消解分光光度法规范：对未经稀释的水样，其氯离子浓度不该大于1000mg/L。

  在试管中参加2.00mL试样，再参加0.5mL硝酸银溶液，充沛混合，最终参加2滴铬酸钾溶液，摇匀，假如溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/L；假如仍为黄色，氯离子浓度高于1000mg/L。（硝酸银溶液制造办法：将17.1g硝酸银溶于1000mL水；铬酸钾溶液制造办法：将5.0g铬酸钾溶解于少数水中，滴加硝酸银溶液至有赤色沉积生成，摇匀，静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100mL。）

  ① 如遇到高氯、高COD的状况，可选用稀释法，将氯离子稀释到1000mg/L以下。稀释后的水样COD不宜低于50mg/L。

  事例5：某客户氯离子含量3000mg/L左右，COD含量1500mg/L左右。需将水样稀释4倍或许5倍（将方针氯离子稀释至1000mg/L以下），此刻氯离子含量在750mg/L或600mg/L左右，COD值在375mg/L或300mg/L左右，成果乘以相对应的倍数即可。

  ② 如遇高氯低COD，参加适量硫酸汞进行氯离子沉积，可削减氯离子的搅扰。

  事例6：某客户氯离子含量3000mg/L左右，COD含量80mg/L左右。此刻可以取10mL水样放入烧杯中，参加适量硫酸汞拌和（0.5-1g），进行氯离子沉积，然后进行检测。

  ① 先参加1mL蒸馏水后，再参加1mL待测水样（适宜氯离子不高，但COD较高的水样稀释）；

  ② 取100mL（或25mL、50mL等）容量瓶，量取100mL（或25mL、50mL等）蒸馏水，倒入500mL烧杯中，运用同一个容量瓶，用污水样先清洗2遍后再量取100mL（或25mL、50mL等），倒入同一个500mL烧杯中。混匀即可。

  运用25mL的胖度吸管，量取25mL污水样，定容在100mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线mL蒸馏水，混匀）

  运用20mL的胖度吸管，量取20mL污水样，定容在100mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线mL蒸馏水，混匀）

  运用10mL的胖度吸管，量取10mL污水样，定容在100mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线mL蒸馏水，混匀）

  运用10mL容量瓶，量取10mL污水样，定容在1000mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线mL的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀即可。

  ① 选用移液枪进行移液，如对精度要求较高，主张常常校准（用万分之一天平称重汲取的水样，如没有，主张选用移液管运用）；别的量取时，留意枪头尽量不要有残留液体。

  ② 1-5mL量程的移液枪，主张只汲取2mL以上的体积，2mL以下的体积，用0.1-1mL量程的移液枪直接汲取或分两次移取。

  ① 同一水样应尽或许运用同一支移液管，移取不同液体时，留意先运用蒸馏水润洗2-3次后，再用待测水样润洗2-3次，避免引起穿插污染；量取/参加水样、试剂时，移液管应平视凹液量取；带有“吹”标的移液管要将排液头内的残留液体吹出。

  ② 2mL的水样，主张运用2mL规范的移液管直接量取，或用1mL规范的移液管移取两次；

  内部稀释：即直接参加蒸馏水和水样进行稀释（总体积等于要参加的水样体积）；

  留意：如选用内部稀释法，主张先参加蒸馏水后再参加待测水样。稀释倍数不主张超越10倍。如需求更大稀释倍数，请参照外部稀释法（本文第四章：COD水样的稀释办法）。

  4. 水样及药剂的参加，尽量笔直管壁，悬空参加试剂，最终一滴再靠壁导入，尽量不要让水样或试剂粘在管壁；

  ▶ 参加水样、试剂的进程中，要缓慢均匀的参加，速度假如太快简单引起液面翻滚喷溅出来，强酸溶液风险。

  ▶ 参加水样、试剂的进程中，操作者的眼睛不要对准反响管的开口，要侧头，避免溶液飞溅出来伤到眼睛，有条件的客户佩带防护眼睛。

  ▶ 消解前，请将已处理好的空白及水样加盖并摇匀（请保证管盖拧紧，此刻管壁很烫，留意烫坏）。

  ▶ 试管的放入，按次序单支放入，制止一起拿放两支或两支以上的管子，操作时应轻拿轻放，避免磕碰。消解时请盖上防护罩。

  ▶ 试管的拿出，消解完成后，按次序单支拿出（手指捏住管盖部分，制止碰触管壁，谨防烫坏），制止一起拿放两支或两支以上的管子，操作时应轻拿轻放，避免磕碰。

  ▶ 试管的冷却，可放置天然冷却，或天然冷却3-5分钟后用自来水水冷冷却。

  ① 900、6900、8100系列预热办法：按“程序键”→“确认键”，选取CODL或CODM（依据待测水样的量程挑选），按确认后，进入“零点校准界面”进行预热。

  ② TR、TRB、TRS系列预热办法：按“确认键”→“确认键”→“上或下键”，选取CODL或CODM（依据待测水样的量程挑选），按确认后主动跳转到过程二，按确认键进入过程二（零点校准界面）进行预热。

  ▶ 在空白校准界面，调查屏幕显现数字，距离30秒数据无变化，方可进行操作。当空白刺进仪器后，数值安稳后2-3秒内无变化，方可进下一步操作。

  ▶ 不管空白仍是水样，刺进仪器前，对光调查，保证管壁外无水渍、指纹、污渍等（如有，则运用静电布擦洗洁净），管内液体无污浊、密度不均匀、扰动轨道等现象（可通过再次加热，约5分钟左右即可消除），方可刺进仪器。

  主张用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等纯净水替代，制止用自来水、矿泉水或桶装水等做空白。

  1. 提示：不要盲目信任国标法测定的成果，因为涉及到试验操作各个方面留意的细节，假如不依照操作规则，留意不到操作规程的细节，很或许国标法做出来的数据是失真的。首要确认以下细节：

  ① 国标适用于各种类型COD含量大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上线mg/L。

  ③ 对COD浓度小于50mg/L的水样，应选用低浓度的重铬酸钾规范溶液0.0250mol/L的氧化，选用低浓度的硫酸亚铁铵0.010mol/L规范溶液回滴。

  ④ 当氯离子含量超越1000mg/L时，COD的最低答应值为250mg/L，低于此值的成果的精确度就不牢靠。

  ⑤ 水样要收集于玻璃瓶中，应赶快剖析，如不能当即进行剖析时，应参加剖析纯硫酸（密度1.84）至PH2，置4℃下保存。但保存时刻不多于5天，收集水样的体积不少于100mL.

  2. 做试验成果和国标法比照时分，国标法测定，客户未参加硫酸汞消除氯离子搅扰，形成测定成果有距离，一般是比咱们的仪器法测定要偏高。

  事例7：某客户，做同一个含氯离子的水样，氯离子稀释到1000mg/L以内，再进行测定，成果仍是有收支，仪器法测定成果比回流法测定成果少200mg/L至400mg/L的COD含量。因为稀释后的水样仍是还有氯离子，国标法里边需求参加硫酸汞屏蔽氯离子，然后再滴定。一般这种现象是因为客户未参加硫酸汞屏蔽，氯离子部分参加了氧化反响，添加了COD滴定了的成果。扫除搅扰后，两头检测成果比照只要20mg/L左右的差值。

  ① 当COD较低时，如低于50mg/L时，首要做2组平行样，调查2组数据的平行性，扫除操作偶然差错。再扫除各种物质搅扰的状况（如氯离子），再做2组平行样，调查2组数据的平行性，扫除氯离子影响。

  ② 当COD较高时，如几百、几千的COD含量时，可进行合理稀释，判别各数据之间的线： 某客户水样COD含量检测成果为50mg/L，先做两组平行样，调查两组水样和50mg/L之间的距离，如不能判别为偶然差错，再取20mL水样，参加适量硫酸汞充沛摇匀沉积后，各取2mL做2组平行样进行检测，调查2组数据的平行性。

  事例:9：客户水样COD含量大概在8000mg/L，依照稀释过程操作，取100毫升水样，定容在1000mg/L容量瓶中，这样便是稀释了10倍为800mg/L左右，该水样标记为“1号水样”。然后再把稀释好的水样稀释2倍，成果为400mg/L左右，标记为“2号水样”，将该水样再稀释2倍，成果为200mg/L左右，标记为“3号水样”；此刻别离测定1、2、3号水样，判别三组水样的线性关系。

  ③ 如上述办法未找到问题，测定一下依据国家规范制造的COD规范样品（或直接购买COD规范样品），检测一下仪器精确度。（如还不能找到问题，请直接联络厂家。）

  ，此刻可从头翻开消解仪，加热5分钟左右，从头冷却即可。呈现扰动轨道，此刻可再静置几分钟消除即可。

  事例10：某客户水样，依照CODM的操作过程进行操作，仪器显现值为1980mg/L，而CODM的规模为150-1500mg/L，成果是高于上限的，则该成果不可取，可将水样稀释2-4倍后再次检测。

  ，低于仪器可以检测的下限；和空白水样比照，如色彩挨近，看不出差异，则COD值为0或许挨近0；②

  和空白样比较，如色彩有显着差异，则为COD值过高，超出仪器显现才能，需将水样稀释后进行测定。③

  2. 刻度管吸过油脂类或许其他类的东西，内壁尽管看着洁净，但仍是残留一部分，因汲取水样仅为2mL，占有的份额仍是较大的，如选用粉包试剂，试剂一、试剂二的用量为1mL，也会形成差错。

  3、客户刻度吸管里边有可掉落的有机物残留，吸量液体时分带入被测水样，添加COD数据。

  5. 应选用适宜的移液管进行量取液体，如选用较大量程移液管（如5mL），应运用上部的2mL进行量取，不能直接取2mL参加。

  6. 运用移液枪移液时，若发现枪头内有残留液体，可将移液枪头伸进管子内，来回渐渐汲取与打出，直至残留液体悉数移取到管子里。