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水质氯化物的测定

日期:2024-04-03 05:45:26 来源:客户案例

  水质氯化物的测定水质氯化物的测定 氯化物 1 概述 氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活垃圾污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。 2 方法选择 测定氯化物的方...

  水质氯化物的测定 氯化物 1 概述 氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活垃圾污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。 2 方法选择 测定氯化物的方法较多,其中:离子色谱法是目前国内外最通用的方法,简便快捷。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设施简单适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒,因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。 (一)离子色谱法 (1)方法原理 本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量

  。 水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基 于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与

  进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。一次金阳可连续测定六种无机阴离子(F?、Cl?、NO2?、NO3?、HPO42?和SO42?) (2)干扰及消除 当水的负峰干扰F-或Cl-的测定时,可用于100ml水样中加入1ml淋洗贮备液来消除负峰的干扰。 保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。 不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-或Cl-的测定。若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/L Na2B4O7) 进行洗脱。 (3)方法的适合使用的范围 本法适用于地

  水、地下水、饮用水、降水、生活垃圾污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。 (4)仪器 离子色谱仪(具分离柱、抑制柱)、检测器、记录仪、进样器、淋洗液及再生液贮罐 (5)试剂 实验用水均为电导率小于0.5S/cm的二次去离子水。并经0.45m 的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。 淋洗贮备液、淋洗使用液、氟离子标准贮备液、氯离子标准贮备液、溴离子标准贮备液、亚硝酸根离子标准贮备液、磷酸根标准贮备液、硝酸根标准贮备液、硫酸根标准贮备液、混合标准使用液、再生液。 (6)

  进行。 1、样品保存及前处理:样品采集后均经0.45m微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合,以除去负峰干扰。 2、校准曲线ml容量瓶中,再分别加1.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线)色谱条件:淋洗液流速为2.5ml/min,进样量为100l,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。 2)定性分析:根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。 3)定量分析:测定未知样的峰高,从校准曲线、用淋洗液配制标准溶液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。 2、样品经Φ25 mm、0.45m微孔滤膜过滤,用以除去样品中颗粒 物,以防沾污柱子。 3、淋洗液经Φ150 mm、0.45m微孔滤膜过滤,滤瓶5000ml,这样过滤速度快,时间短。 4、因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定,因此要格外的注意防止污染。 (二)硝酸盐滴定法 (1)方法原理 在中性或弱碱性溶液中,以络酸钾为指示剂,用硝酸盐滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于罗素安隐,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸根形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下: Ag??Cl??AgCl? 2Ag?CrO?2? 4?Ag2CrO4? 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。 (2)干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰;铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸 钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。 (3)方法的适合使用的范围 本法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活垃圾污水和工业废水。 (三)电位滴定法 (1)方法原理 电位滴定法测定氯化物,是以氯电极为指示电极,以玻璃电极或双液接参比电极为参比,用硝酸银标准溶液滴定,用毫伏计测定两级之间的电位变化。在恒定地加入少量硝酸银的过程中,电位变化最大时仪器读数即为滴定终点。 (2)干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的化合物,干扰测定;氰化物为电极干扰物质;高铁氰化物会使结果偏高;高铁的含量如果显著的高于氯化物也会引起干扰;六价铬应预先使其还原成三价,或 -2?者预先去除。重金属、钙、镁、铝、HPO2 4,SO4等均不干扰测定。硫 化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的干扰可用过氧化氢处理予以消除。 可加入定量特制的Ag粉末,或者从测得的总卤量中扣Br?,I?的干扰, 除Br?,I?的方法消除。 (3)方法的适合使用的范围 本法可用于测定地表水、地下水和工业废水中氯化物。水样有颜色、浑浊均不影响测定。温度影响电极电位和店里平衡,需注意调节 仪器的温度补偿装置,并使标准溶液与水样的温度一致。 (三)离子色谱法 (1)方法原理 本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准做比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。一次金阳可连续测定六种无机阴离子(F?、Cl?、NO2?、NO3?、HPO42?和SO42?) (2)干扰及消除 当水的负峰干扰F-或Cl-的测定时,可用于100ml水样中加入1ml淋洗贮备液来消除负峰的干扰。 保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。 不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-或Cl-的测定。若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/L Na2B4O7) 进行洗脱。 (3)方法的适合使用的范围 本法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活垃圾污水和工业废水等 水中无机阴离子的测定。

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