氯离子检测的新方法doc

  肂适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L 。

  螈以铬酸钾为指示剂在pH 为 5~9.5 的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。

  螅 GB/T15453-2008 ?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法

  蒀适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L 。

  袆以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗

  艿 GB/T ?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法

  芇需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。

  肈适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。

  肄基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。

  膈 GB/T ?15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法

  薂需要额外配备分光光度计460nm 波长、 30mm 吸收池、高速离心机转速5000r/min 配有 250mL 聚乙烯离心管。

  膅适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L 超过 100mg/L 时可适当地减少取样体积稀释

  袂在 pH2.3~2.8 的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰肼形成紫色络

  合物指示终点可用汞盐滴定水样中氯化物含量。指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF 混合液作背景色可提高指示剂的灵敏度。铁Ⅲ、

  铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰可加适量的对苯二酚或过氧化氢消除干扰。

  薆 GB6905.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定汞盐滴定法

  薇在含氯离子的溶液中氯离子与硫氰酸汞发生反应生成氯化汞并释放出SCN- 在高氯酸介质中Fe3 与 SCN-形成稳定的橘红色的络合物此络合物的呈色强度与氯离子的含量成曲线关系。将吸光度与浓度进行曲线拟合经回归计算得回归方程。并且该直线分成

  两段氯离子含量在01.0Cl-mg/L 范围内成一直线?Cl-mg/L 范围内成另一直线关系。

  薇需要额外配备分光光度计460nm 波长、 30mm 和 100mm 吸收池。

  节适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽和炉水等水样中阴离子的测定。使用大容积样品定量环如1mL 直接进样或浓缩柱预浓缩水样

  测定水、汽中痕量μg/L级阴离子使用小容积样品定量环如10μL直接进样或对水样进行稀释的进样方式可用于水中微量mg/L 级阴离子的测定。

  羆利用离子交换的原理连续对多种阴离子进行定性和定量分析。一定体积的样品溶液如1mL 被注入样品定量环或浓缩柱当样品

  阀切换到进样位置时淋洗液将样品定量环中的样品溶液或将富集于浓缩柱上的被测阴离子洗脱下来带入分析柱被测阴离子根据其

  在分析柱上的保留性不同实现分离。淋洗液通过抑制器时所有阳离子被交换为氢离子氢氧根型淋洗液转化为水碳酸根性淋洗液转

  化为碳酸背景电导率降低与此同时被测阴离子被转化为相应的酸电导率升高。由电导检测器检测响应信号数据处理系统记录并显

  示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性以峰高或峰面积对被测阴离子定量。

  羁 DL/T954-2005 火力发电厂水汽试验方法痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷

  莇需要额外配备离子色谱仪。进行微克/升或更低浓度的分析时污染是严重的问题在测试的所有环节采样、存储和分析都必须非

  常小心避免污染。与其他色谱法一样当样品中某组分浓度非常高时谱图中会出现对应产生很大峰掩盖其他物质的峰并造成干扰这

  种干扰通常可根据其他阴离子浓度适当稀释样品而减小。对于用浓缩柱进样时某些高浓度的强保留阴离子会起淋洗液的作用可将

  袇适用于化学试剂中微量氯化物的测定检验测试范围为0.2mg/L~4mg/L 以 Cl 计。

  芁在硝酸介质中氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时在一段时间内氯化银呈悬浮体使溶液浑浊可用于氯化物

  羃 需要额外配制标准比浊溶液取规定量的氯化物 Cl 标准溶液与同体积样品溶液同样处理。

  芅电位滴定法 5mg/L~150mg/L 终点判断较明显适用于带色或浑浊水样溴、碘、硫等离子存在干扰需在避光处操作

  蚅汞盐滴定法 1mg/L~100mg/L 终点较易判断带色或浑浊水样存在干扰硫氰酸汞分光光度法 1.0mg/L~6.0mg/L 未纳入标准方法

  蚆分光光度法 10mg/L~10000mg/L 简单易操作测定准确度高测试次数

  40100 次痕量级 μg/L 测定可用方法 膃共沉淀富集分光光度法 10μg/L~100μg/L 精度高操作很复杂 硫氰酸汞分光光度法

  ? 0mg/L~1.0mg/L 未纳入标准方法离子色谱法 ppb 操作相对简单仪器昂贵操作需注意 ?

  SSWY-810 氯离子含量快速测定仪 使用说明书 北京盛世伟业科技有限公司

  SSWY-810智能氯离子含量快速测定仪使用说明书 本厂产品是以单片微型计算机为核心、大规模集成电路为外围部件组成的高精度测控设备，软、硬件采用多种抗干扰技术，采用EEPROM存储现场的工作数据，具有停、掉电数据不丢失，使用可靠性高的特点。 一功能特点： 1．带背光大液晶屏显示。 2．数据采集速度快。 3．采样数据分辨率高。 4．测试结束后自动打印测试结果。 5．16个按键实现参数设置，方便参数调整。 6．一键实现数据测量。 二．十六个按键功能说明： 1．“功能”键：启动数据检测/时钟设置模式功能键；在待机状态下按此键设备将进入数据测量状态，当数据测量完成后设备将自动返回到待机状态，同时显示出测量的结果和打印出测量的结果；在时钟设置模式下按此键切换年月日设置和时分秒设置模式。 2．“取消”键：清除设置窗口中当前设置数据的末尾数功能键；在数据设置状态下，按一下此键清除末尾位设置的数据（在修改数据时需要按此键清除原有的数据后再重新输入数据）。 3. “确认”键：设定/确认/提取功能键；该键的作用是进入设备的设定状态、提取出原存的设定值，待新的设定值修改完成后再按该键确认修改有效并存入设备内存，随即再提取出下一个设定值。 4. “↑”键：切换设定参数/数据正负切换/功能选择功能；在参数选择状态下按此键进行参数选择，在数据输入状态下按此键进行数据正负切换，在检测的新方法选择状态下,按此键切换检测的新方法。 5. “↓”键：切换设定参数/数据正负切换/功能选择功能，在参数选择状态下按此键进行参数选择，在数据输入状态下按此键进行数据正负切换, 在检测的新方法选择状态下,按此键切换检测的新方法。 6．“退出”键：退出设定状态功能键。

  测定水中氯离子含量的测试方法 1.适合使用的范围* 1.1如下三个测试方法有了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不代表罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全需要注意的几点。本标准的使用者的责任，是采取了适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再接着使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢拥有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂有充足高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也能够正常的使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。

  湖南中天土木工程检测中心混凝土外加剂氯离子含量试验报告委托单位委托单号 工程名称样品编号 施工部位环境条件温度：°C 湿度： % 样品名称混凝土高性能外加剂品质衡量准则GB8076-2008 样品描述淡黄色粘稠液体仪器名称电位测定仪、电极、搅拌器代表数量6t 试验方法电位滴定法 样品批号样品来源 生产厂商试验日期 序号试验项目规定值试验结果 1 氯离子含量X Cl（%）0.1 0.08 结论:经检测，所测指标符合《混凝土外加剂》GB8076-2008标准及《xxx工程混凝土外加剂的品质衡量准则》的要求。 备注：

  谢谢观赏 谢谢观赏 批准： 审核 试验： 批准日期： 年 月 日 湖南中天土木工程检测中心 混凝土外加剂氯离子含量试验记录表 委托单位 委托单号 工程名称 样品编号 施工部位 环境条件 温度： °C 湿度： % 样品名称 混凝土高性能外加剂 试验依据 GB8077-2012 样品描述 淡黄色粘稠液体 仪器名称 电位测定仪、电极、搅拌器 代表数量 6t 试验日期 外加剂类型 GOR 型高性能减水剂 试验次数 1 2 外加剂试样质量m （g ） 2.1280 2.2260 硝酸银溶液当量浓度c （mol/L ） 0.10 0.10 空白液 加10mL 氯化钠标准液消耗 硝酸银溶液体积V 01（mL ） 10.48 10.43 加20mL 氯化钠标准液消耗 硝酸银溶液体积V 02（mL ） 20.37 20.43 加外 加剂 试验 加10mL 氯化钠标准液消耗 硝酸银溶液体积V 1（mL ） 13.33 13.34 加20mL 氯化钠标准液消耗 硝酸银溶液体积V 2（mL ） 18.35 18.53 氯离子所消耗的硝酸银溶液体积:V=［（V 1－V 01）+（V 2－V 02）］/2 0.42 0.51 氯离子含量：X Cl =［（c ·V ×35.45） / m ］×0.1 0.07 0.08 氯离子含量平均值X Cl （%） 0.08 备注：

  Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 1.1 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 1.2 测试方法A，B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见26.1.1。 1.4 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件

  3. 术语 3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 4.1 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具大范围的使用在估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 5.2 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。别的类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 7.1 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 7.2 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范围有效。 8. 测试方法概要 8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中，该试样为混合二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）-溴苯酚的蓝色指示剂。滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）化合物。 9. 干扰 9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁的

  CL-UIII氯离子含量快速测定仪 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪执行标准 《水运工程混凝土试验规程》JTJ 270-98 《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T 50476-2008 《海砂混凝土应用技术规范》JGJ206-2010 《水工混凝土试验规程》SL352-2006 《混凝土外加剂均质性试验方法》GB/T 8077-2000 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪产品介绍 氯离子是诱发钢筋锈蚀的主要的因素，为了尽最大可能避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国相关规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，一定要进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。结构混凝土中氯离子含量的测试，对结构安全性的评估起到很大的作用，同时为旧结构的改造和修补提供极具参考价值的依据。 本仪器遵循《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T 50476-2008、《海砂混凝土应用技术规范》JGJ206-2010、《水运工程混凝土试验规程》JTJ 270-98等有关标准制造，采用离子选择电极法（Ion Selective Electrode, ISE法），通过配备的专业软件及化学抗干扰试剂在室温下快速测定混凝土、砂石子、水泥、拌合水等无机材料的水溶性氯离子含量，进而达到防控混凝土钢筋发生过早腐蚀的目的。氯离子浓度量测范围10-4～10-1 M（mol?L-1）。 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪产品特点 1.液晶直显，可直接操作，使用简易 2.特有抗离子干扰剂，去除氰、氨等离子的氧化效应以及锰、铅等金属离子的络合效应 3.内置微型打印机即时打印，使用操作简易 4.大容量数据存储，可存储1000个测试数据，数据连续记录，安全可靠 测试对象：海砂、普通砂、新拌混凝土、硬质混凝土、水泥、石子、外加剂、土壤、混凝土拌合水及其他水溶性氯离子。 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪技术参数 ?电源电压：AC 220V ?工作电压：DC 9V ?测量精度：＜5% ?打印机工作电压：DC 5V ?数据存储量：＞900 ?PC通讯参数：波特率2400 ?采集时间：≤30秒 ?整机重量：4kg ?液晶尺寸：128*64 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪测试步骤 1. 试样称重，加入适量的蒸馏水或萃取液 2. 标定电极并测量待测溶液

  氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样

  —水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。

  标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适合使用的范围* 1.1如下三个测试方法有了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不代表罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全需要注意的几点。本 标准的使用者的责任，是采取了适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再接着使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢拥有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂有充足高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也能够正常的使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。

  氯离子浓度的测定方法 内容提要：氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分区域标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀， 以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓（红色） 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 （1）AgNO 3标准溶液 C（AgNO 3 ）=0.01mol/L （2）K 2CrO 4 溶液 5%水溶液； （3）Cu（NO 3） 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 （1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml，用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量

  混凝土氯离子含量检测作业指导书 一、引用标准 1.1 JTJ270-1998 水运工程混凝土试验规程 1.2 GB50164-2011 混凝土质量控制标准 1.3 GB/T50476-2008 混凝土结构耐久性设计规范 二、混凝土水溶性氯离子含量测定方法 2.1 主要仪器设施 2.1.1 DY-2501A型氯离子检测仪 2.2 实验前的准备 2.2.1 电极的处理 取下探头的橡胶帽，检查并添加探头中的电极溶液，保证溶液不少于容积的四分之三，在测量时打开填充孔的口子是电极溶液处于正常大气压下。将探头放入蒸馏水中活化，活化时间为30分钟到1个小时。 2.2.2 配制标准溶液 配制浓度为0.5%和1%CL-的NaCl标准溶液。 2.2.3 将氯离子测试探头接到检测仪的主机端口。 2.2.4 接上电源线，按下电源开关，准备进行标定。 2.3 检测仪的标定 2.3.1 检测仪在使用前要先进行活化和标定。 2.3.2 按“Power”键开启主机，进入测试准备就绪模式。

  2.3.3 打开加液孔的盖子，将氯离子测试探头用蒸馏水冲洗干净，用棉纸彻底擦干。 2.3.4 将测试探头浸入配制好的0.5% NaCl标准溶液中，摇晃探头五次左右，选择“CAL”进入标定模式，按“TEST”键开始标定，LCD 显示屏显示“Calibration 0.5%”，按“TEST”开始标定。当显示屏底部出现“Calibration 0.1%”，说明0.5%标定结束。 2.3.4 重新使用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将测试探头浸入0.1% 标定溶液中，摇晃探头五次左右，按“TEST”键开始0.1%标定，当显示屏显示“Calibration End”，说明0.1%标定结束。2.3.5 查看标定SLP值，其正常允许范围在90%-110%之间，超出正常范围，检查探头表面和标定溶液状态，用砂纸打磨探头或者更换标定溶液，接着进行重新标定。 2.4 新拌混凝土拌合物氯离子的测定 2.4.1 将探头冲洗干净并用滤纸吸干待用。 2.4.2 选择“MODE”键，用方向键选择“Water”模式，选择“FUNCT”进入设定模式，分别按“4(DATE)”、“5(DATA)”、“6(CL-/NaCl)”设定日期时间，质量和测试模式。 2.4.3 将探头插入混凝土中，待探头稳定下来，按“TEST”键开始重复测试（设置仪器为四次连续测试）。 2.4.4 按“PRINT”键打印试样测试结果报告，或按“MEMORY”保存结果。

  测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；

  V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、需要注意的几点： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。

  氯离子含量快速测定仪使用说明书 氯离子含量快速测定仪概述 氯离子是诱发钢筋锈蚀的主要的因素，为了尽最大可能避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国部分规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，一定要进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。我公司生产的氯离子快速测定仪正是测定新拌混凝土中氯离子浓度的实验室电化学分析仪器，氯离子选择电极为指示电极，再辅以适当的参比电极，一起插入待测溶液中，构成供测定用的电化学系统。 氯离子含量快速测定仪适合使用的范围及执行标准 执行标准：?《水运工程混凝土试验规程》?JTJ270-98 测试指标：氯离子浓度、质量百分比 适合使用的范围：实验室检测氯离子含量，控制及防止钢筋发生过早腐蚀，快速检测混凝土、砂石子、水泥等无机材料的水溶性氯离子含量，结合混凝土中氯离子扩散系数，可对混凝土结构寿命、钢筋锈蚀寿命进行预测。 氯离子含量快速测定仪功能特点 采用采用离子选择电极法（ISE[工业电器网-cnelc]法），人机界面采用一键式编码开关和128*64液晶显示面板，高速低噪热敏式微打。一键快速测试，全中文导航式提示菜单，操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的最佳选择。产品具有运行快、简单易操作，稳定性高、应用场景范围广等特点，同时适合于科研、检测、和实验室做水溶性氯离子含量检测与测试。 氯离子含量快速测定仪主要技术参数 1、氯离子浓度测量范围：5*-1mol/L。 2、pH范围：2---6 pH

  3、温度范围：室温 4、响应时间： 2分钟 5、输出方式：可选配打印输出 6、输入电源：AC/220V 7、分辨率： 1mV 8、输入阻抗： 1 1012 氯离子含量快速测定仪配置 1、氯离子选择电极 2、参比电极：饱和甘汞电极（L） 3、两种溶液（L和L）各250ml 4、电极支架 5、制样用化学试剂（用户选配） 氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的×10-4、×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于事先清理洗涤干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。

  混凝土中氯离子的危害及预防的方法 我国新水泥标准中增加氯离子检验人手，分析了混凝土中氯离子的来源和带来途径。指出了氯离子对混凝土的影响和危害，提出了怎么样才可以避免混凝土中氯离子超标的几个措施，最后说明了有关各行业应研究怎么样才可以使混凝土中氯离子的含量最少。这应是有关的技术T 作者的一种责任。 引言 《通用硅酸盐水泥》报批稿，在2006年9月就已完成，随后经过若干次的建材生产与建一E使用的协商讨论，终于2007年底发布，国家标准 175—2007《通用硅酸盐水泥》于2008年6月1日实施，这个标准的正式实施，是我国水泥行业的大事，也是建筑施工行业的大事，它涉及到水泥产品的生产、流通、应用、科研与设计的每个方面。尤其是水泥生产企业，无论是产品品种的确定、配料方案的设计、化学分析及物理检验仪器设施的购置、校验、使用，还是生产的基本工艺过程中的技术参数调整与控制，都一定要进行必要的变更与适应，只有这样才可能满足新标准的要求，保证新标准的正常平稳过渡。 早在2002年4月1日，国家建没部和同家质检总局就联合发布实施了 500102002((混凝土结构设计规范》，其3．4耐久性规定的章节中，就对混凝土中最大氯离子的含量作了具体的规定；2004年l2月1日，两部局又联合发布实施了／T 503442004《建筑结构检验测试技术标准》，这个标准的附录C，对混凝土中氯离子的含量测定方法作了规范；2006年6月1日国家建设部发布实施了 522006((普通混凝土用砂、石质量

  及检验方法标准》，这个标准在3．1．10条中对混凝土用砂的氯离子含量也作了规定。这些标准和规范的配套实施，必将对水泥的生产、使用和建设工程的质量提高起到积极的推动和保证作用。 1 混凝土中氯离子的来源 1．1 水泥中的氯离子 氯盐是廉价而易得的丁业原料，它在水泥生产中有着非常明显的经济值。它可当作熟料煅烧的矿化剂，能够降低烧成温度，有利于节能高产；它也是有效的水泥早强剂，不仅使水泥3 d强度提高50％以上，还能够降低混凝土中水的冰点温度，防止混凝土早期受冻。氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含培极少。如果水泥中的氯离子含量过高，其主要原冈是掺加了混合材料和外加剂(如：工业废渣、助磨剂等)。因此，在我国水泥新标准中增加了“水泥生产中允许加入≤0．5％的助磨剂和水泥中的氯离子含量必须≤O．06％”的要求，这主要是为了能够更好的保证水泥不对混凝土质量产生过多负面影响。 1．2砂子中的氯离子 在天然砂中，特别是天然海砂中，因为海水中氯离子较高，使得海砂的表面吸附的氯离子也比较多，导致海砂中氯离子的含量较大，如果不加处理用在混凝土中，将会使混凝土中的氯离子含垣增多。 1．3水中的氯离子 在混凝土拌制中，水是必不可少的原材料之一。如果用饮用的自

  CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的5.0×10-4、5.0×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于 事先清理洗涤干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～ 2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。 6、完成两次校准测量后，“校准曲线图”中出现一条直线，即完成 了电极的校准。 （二）、试样液体浓度和氯离子克重的测重 1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。 2、打开试验图标，根据软件要求依次输入试样信息：送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量（g）、溶液体积（ml）。此处所用试样重量即粉末试样的净重，溶液体积即为稀释用的水的体积。 3、每个待测样品在测试之间，应该适量添加电极稳定液（1～2ml），

  此步骤与电极标定之前，往标准溶液中添加电极稳定液一起进行，并且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。 4、试样信息输入后，点击“确认”即可自动进行任务测量。等待3-5分钟，测试完成。 5、对于多个试样，软件可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。 6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液，或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。 7、同一个测试对象不能连续测量。若需要连续测量需将溶液封闭静停3小时之后或磁力搅拌30分钟以上。 提示： 8、要得到准确测量数据，在实际测量时，做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围，请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例，使测量出的氯离子浓度范围包含在电机校准时的标准溶液浓度范围以内。 （3）氯离子含量的选取 取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。

  CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程（一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的5.0×10-4 、5.0×10-3 Mol/L NaCL标准溶液置于事先清理洗涤干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。6、完成两次校准测量后，“校准曲线图”中出现一条直线，即完成了电极的校准。 （二）、试样液体浓度和氯离子克重的测重 1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。 2、打开试验图标，根据软件要求依次输入试样信息：送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量（g）、溶液体积（ml）。此处所用试样重量即粉末试样的净重，溶液体积即为稀释用的水的体积。 3、每个待测样品在测试之间，应该适量添加电极稳定液（1～2ml），此步骤与电极标定之前，往标准溶液中添加电极稳定液一起进行，并

  且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。 4、试样信息输入后，点击“确认”即可自动进行任务测量。等待3-5分钟，测试完成。 5、对于多个试样，软件可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。 6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液，或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。 7、同一个测试对象不能连续测量。若需要连续测量需将溶液封闭静停3小时之后或磁力搅拌30分钟以上。提示： 8、要得到准确测量数据，在实际测量时，做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围，请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例，使测量出的氯离子浓度范围包含在电机校准时的标准溶液浓度范围以内。（3）氯离子含量的选取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。

  氯离子含量快速测定仪作业指导书 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极，将活化好的电极置于清水瓶中，用蒸馏水冲洗三次以上，清洗后 的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CL-E测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项，输入标准溶 液的个数“3”。 5、如果用三个标准溶液校准电极时，依次选取50-150ml（根据容量瓶的大小） 的1*10-4、1*10-3、1*10-2Mol/L Nacl标准溶液置于事先清理洗涤干净并且干燥的烧杯中，将电极放入由稀到浓的标准溶液中。 6、完成三次标定后，按“确定”键查看“校准曲线图”。曲线中“R”表示此次 标定电极的可信度。如“R”大于99%即可做试验测定，如R小于99%，请重新标定。 （二）待测试样溶液的测定 1、将清洗好并用滤纸吸干的电极置于待测溶液内。 2、选择“试验测试”按“确定”键进入，选择所需检测菜单，在任意样品检测 菜单中依次输入试验信息：溶液体积（ml）、试样净重（g）。按“确定”键做测量，1分钟即完成试验测量工作。 3、按“打印”键打印试验测试结果报告，按“确定”键继续测量下一个试验。（三）注意事项 1、标定或测量时，溶液只需漫过电极下端2厘米即可。 2、每次测试电极必须严格清洗，清洗用的蒸馏水不能重复使用。 3、将样品的重量称量好记录下来，如果是固体样品则要粉碎后均化，加入蒸馏 水中溶解搅拌使之均匀，记录下此时的体积，如果是液体则可直接测量或加入蒸馏水稀释后测量，测试的方法等同于标定。 4、对于精确的测量，所有的样品和标准应该在同样温度下测试，稳定而不激烈 的搅拌是必要的。 5、电极使用完毕后，应用蒸馏水清洗三次，用滤纸吸干避光保存，注意别磨 损下方的电极膜片；防止电极膜片被碰擦和玷污，不宜在高溶度氯离子溶液中经常使用，以免电极膜溶蚀。 6、电极短时间能储存在1.0*10-2M氯标准溶液中。对于长期储存（超过2 周），首先要将填充液倒干，将橡胶塞插好，冲洗电极并擦干，并将保护帽盖住电极顶端。

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  赤峰学院本科生论文 题目:生活用水中氯离子的检验 姓名: 李久鹏 学号: 专业: 建筑环境与能源应用工程

  摘要：生活用水常用氯化物做除污剂，生活用水出厂时必须对氯离子浓度做检验，过高的氯离子浓度的生活用水会影响水质引发疾病。 关键词：氯离子；水质影响；检测的新方法。 １概述 氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活垃圾污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到２５0mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。 附表1：氯离子水质标准 标准名称限值生活饮用水卫生标准(GＢ5７49-２00６)

  的方法，简便快捷。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设施简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。 (一）离子色谱法 （1）方法原理 本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱)室,被转换为高电导的酸型，碳酸盐－碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子，与标准做比较，根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。一次金阳可连续测定六种无机阴离子(-F 、-Cl 、-2NO 、-3NO 、-24HPO 和-24SO ） (２）干扰及消除 当水的负峰干扰Ｆ－或Ｃl -的测定时，可用于1００ml 水样中加入1ｍl 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。 保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时，可用加标的方法测定低浓度阴离子。 不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或C ｌ－的测定。若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.0０5m ｏl ／Ｌ 742O B Na ）

  氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 需要注意的几点 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 需要注意的几点 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 需要注意的几点 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰

  氯离子的测定方法 氯离子的测定是在PH5～9条件下测定的。 试剂与材料： 酚酞指示剂：1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂：50g /L水溶液 硝酸：1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液：C（AgNO 3 ）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处（不用标定）。 测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。 计算公式： X(mg/L)=(V-V O )×Ｃ×0.03545÷V 样 ×106 式中：V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V 样 —水样的体积，ml c—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L 0.03545——与1mlAgNO 3标准溶液c（AgNO 3 ）=1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1．方法提要 钙离子测定是在PH12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2．试剂与材料 2.1 硫酸：1+1溶液 2.2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。 2.3 三乙醇胺：1+2水溶液 2.4 氢氧化钾：200g/L。 2.5 钙--羧指示剂：0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 2.7 氨—氯化铵缓冲溶液：PH=10，称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL 氨水，稀释至1000mL。 2.8 铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中，再加入15mL 乙醇。或者以铬黑T：氯化钠=1：200的固体研细混匀。

  混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定 1.目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据 2.试验设备和化学药品 天平：称量100g ，感量0.01g ；称量200g ，感量0.001g ；称量200g ，感量0.0001g 各1 台 棕色滴定管25mL 或50mL 三角烧瓶250ml 容量瓶100mL；1000mL 移液管20mL 标准筛孔径0.63mm 化学药品：硫酸密度1.84Kg/L ）乙醇（95%）；硝酸银铬酸钾酚酞（以上均为化学纯） 氯化钠（分析纯） 3.试剂配制 3.1配制浓度约5% 铬酸钾指示剂 称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使出现微红，摇 匀后放置过夜，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。 3.2配制浓度约0.5% 酚酞溶液 称取0.5g酚酞，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。 3.3配制稀硫酸溶液 以1 份体积硫酸倒入20 份蒸馏水中。 3.4配制0.02mol/L氯化钠标准溶液

  把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热（以玻璃棒搅拌）,一直到不再有盐的 爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右（精确至0.1mg）,用蒸馏水溶解后移入1000mL 容量瓶，并稀释至刻度。 氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算 n NaCI C NaC= V! m N NaCL= Mr 式中C Naci ----- 氯化钠溶液的标准浓度mol/L N NaC-——〔的mol V——溶液的体积L Mr ——氯化钠的摩尔质量（g/mol）, 取58.45 ； m——氯化钠质量g 3.5配制0.02mol/L 硝酸银溶液（视所测的氯离子含量，也可配成浓度略高的硝酸银溶液）。 称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL，置于棕色瓶中保存。用 移液管吸取氯化钠标准溶20mL（V1），于三角烧瓶中，加入10滴铬酸钾指示 剂，用已配制的硝酸银溶液，滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫 升数（V2）。 硝酸根溶液标准浓度应安下式计算 C AgNO3（Clac*V1/V2 式中OgNO3― 硝酸银溶液的标准浓度，mol/L C Nac l --- 氯化钠标准溶液的标准浓度mol/L V1——氯化钠标准溶液的毫升数mL