大气中氯化氢的测定doc

  原理氯离子与硫氰酸汞效果，置换出的硫氰酸根与高铁离子反应而显血红色，比色定量，反应式如下：2Cl仪器1、烟气采样设备。2、玻璃筛板吸收瓶。3、25毫升比色管。4、分光光度计。试剂1、吸收液：取4g（优级纯）氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml2、硫氰酸汞－乙醇溶液：取0.4克硫氰酸汞（用乙醇重结晶的）溶于100毫升无水乙醇中，保存于棕色瓶中。放置一周后将上清液吸至另一试剂瓶中运用。3、12％硫酸铁铵溶液：称取12克硫酸铁铵溶于100毫升6N硝酸溶液中，如有沉积应过滤。4、氯化氢贮备液：精确称取0.2044克经105枯燥过的氯化钾，用少数水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线、氯化氢规范溶液：汲取一定量上述贮备溶液用吸收液稀释成1毫升含10微克氯化氢的规范溶液。6、硝酸。7、无水乙醇。采样见榜首章“气体采样办法”，按图17串联两只玻璃筛板吸收瓶，内装35－50毫升0.1N氢氧化钠吸收液，以0.5升/分流量，采气5－30分钟。剖析过程1、规范曲线的制作：在九支比色管中，按下表制造规范色列。规范溶液，毫升0.000.501.001.502.002.503.003.504.00吸收液，毫升5.004.504.003.503.002.502.001.501.00氯化氢含量，微克540于各管中参加1.00毫升硫酸铁铵溶液，混匀，再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升无水乙醇，混匀。放置15－30分钟，在波长460纳米处，用2厘米比色皿，以试剂空白液作参比，测吸光度。制作规范英线、样品剖析：采样后，将第二吸收瓶中溶液倒入榜首吸收瓶，用吸收液洗刷第二吸收瓶2－3次，洗刷淮并入榜首吸收瓶，用吸收液稀释至100（或125）毫升标线，摇匀。汲取适量样品溶液于比色管中，加吸收液至5毫升，以下过程同规范曲线的制作。Vs氯化氢（毫克/米式中：a――样品溶液中含氯化氢的量，微克；Vs――样品溶液的总体积，毫升；nd――采样体积，标、干、升。阐明1、烟气中含有其他卤化物、硫化物及氰化物等时对测定有搅扰。2、硫氰酸汞的制备：称取5克硝酸汞〔Hg(NO溶于200毫升0.5N硝酸溶液中，加3毫升硫酸铁铵溶液，充沛拌和下，滴加4％的硫溶液，至溶液呈微橙红色停止。生成的硫氰酸汞白色沉积用玻璃砂漏斗过滤，沉积用水以倾泻法充沛洗刷，风干或在60真空枯燥箱内枯燥。保存于棕色瓶中。3、选用该法的测定规模为0.5-65mg/m