氯化氢的测定下载_Word模板_7 - 爱问文库

  氯化氢的测定氯化氢的测定 （依据HJ  549-2009） 1意义 本规范规则了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。 2    适用规模 本规范适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。 关于有组织排放废气，本办法检出限为 1 μg/50 ml，当采样体积为10L时，检出限为 0.5 mg/m3， 测定下限为 2 mg/m3。 关于环境空气，本办法检出限为 0.2 μg/10 ml，当采样体积为 60 L 时，检出限为 0.003 mg/m3，测定下限为 0.012 mg/m3。 3    办法原理 用碱性吸收液吸收氯化氢气...

  氯化氢的测定 （依据HJ  549-2009） 1意义 本规范规则了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。 2    适用规模 本规范适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。 关于有组织排放废气，本

  检出限为 1 μg/50 ml，当采样体积为10L时，检出限为 0.5 mg/m3， 测定下限为 2 mg/m3。 关于环境空气，本办法检出限为 0.2 μg/10 ml，当采样体积为 60 L 时，检出限为 0.003 mg/m3，测定下限为 0.012 mg/m3。 3    办法原理 用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，别离出氯离子，依据保存时刻 定性，响应值定量。 4    试剂和

  时均运用契合国家规范的剖析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二级。 4.1吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c(KOH)=0.089 mol/L，c(Na2CO3)=0.12 mol/L。 称取 5.0 g 氢氧化钾和 12.72 g 无水碳酸钠，溶解于水，稀释至1000 ml。也可依据仪器类型及色谱柱运用条件进行装备。 4.2淋洗液：由 1 份吸收液加 49 份水制造，临用现配。 4.3氯化钾规范贮备溶液：  ρ (Cl-)=1 000 μg/ml。 称取 2.103 g 氯化钾（基准试剂，于 110℃烘干 2 h），溶解后移入 1 000 ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2） 稀释至标线，摇匀。也可运用有证规范溶液进行装备。氯化钾贮备液于 0～4℃密封可保存 3 个月。 4.4氯化钾规范运用液Ⅰ：ρ (Cl-)=100 μg/ml。 汲取 10.00 ml 氯化钾规范贮备溶液（4.3），置于 100 ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线， 摇匀，临用现配。 4.5氯化钾规范运用液Ⅱ： ρ (Cl-)=10 μg/ml。 汲取 10.00 ml 氯化钾规范贮备溶液（4.3），置于 1 000 ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线， 摇匀，临用现配。 以上试剂均贮于塑料瓶中。 4.6    0.45 μm 乙酸纤维微孔滤膜。 4.7    0.3 μm 乙酸纤维微孔滤膜。 5    仪器和设备 除非还有阐明，剖析时均运用契合国家规范的 A 级玻璃量器。 5.1    多孔玻板吸收管：10 ml。 5.2    大型气泡吸收管：10 ml。 5.3    烟气采样器：流量规模，0～1 L/min。 5.4    空气采样器：流量规模，0～1 L/min。 5.5    采样管：用硬质玻璃或氟树脂原料，具有恰当尺度的管料，并应附有可加热至 120℃以上的保温 夹套。 5.6    聚四氟乙烯滤膜夹：尺度与滤膜（4.7）般配。 5.7    衔接收：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5.8    离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱。 5.9    线    聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。 5.11    具塞比色管：10 ml、50 ml。 6    样品 6.1    样品收集 6.1.1    有组织排放 采样按 GB/T 16157 中的有关法律法规履行。在采样设备上串联两支各装 5.0 ml 吸收液（4.1）的多孔玻 板吸收管，以 0.5 L/min 流量，采样 15～30 min。在采气过程中，坚持采样管保温夹套温度在 120℃，以避免水汽于吸收管之前凝聚。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前装置放入滤膜（4.7） 的滤膜夹。 6.1.2    空气 采样按 HJ/T 194 履行。采样器应在运用前进行气密性查看和流量校准。将微孔滤膜（4.7）装在滤 膜夹内，后边串联两支各装 10 ml  吸收液/淋洗液（4.2）的大型气泡吸收管，用空气采样器以 1 L/min 流量，采气 60 min。 6.2    样品保存 样品收集后用聚四氟乙烯管密封，于 0～4℃冷藏保存，48 h 内剖析测定。 6.3    试样制备 6.3.1    有组织排放样品 采样后，将两支吸收管中的样品（6.1.1）溶液别离注入 50 ml 具塞比色管中，用水稀释至标线 ml 上述样品溶液，置于别的两支 50 ml 具塞比色管中，用水稀释至标线    有组织排放空白样品 同 6.3.1 处理全程序空白样品。 6.3.3    空气样品 将两支吸收管中的样品（6.1.2）别离移入两支 10 ml 具塞比色管中，用少数淋洗液（4.2）洗刷吸 收管内壁，淋洗液同时移入比色管，稀释至 10 ml 标线    空气空白样品 全程序空白样品处理过程同 6.3.3。 7    剖析过程 7.1    色谱条件 仪器条件可参照阐明书做出合理的挑选，以下所列条件和参数仅供参考。 流速：1.00 ml/min；进样体积：100 μl。 柱温：室温（不低于 18℃±0.5℃）。 7.2    规范曲线 ml 容量瓶，按表 1 制造规范系列Ⅰ。 表 1    氯化钾规范系列Ⅰ 管号 0 1 2 3 4 5 KCl 规范运用液Ⅰ（4.4）/ml 0 0.50 1.00 5.00 10.0 25.0 淋洗液/ml 50.00 49.5 49.0 45.0 40.0 25.0 Cl-质量浓度/（μg/ml） 0 1.00 2.00 10.0 20.0 50.0               各管混匀后，注入离子色谱仪，丈量仪器响应值及保存时刻。以仪器响应值对 Cl-质量浓度（μg/ml）， 制作规范曲线Ⅰ，此规范曲线适用于固定污染源废气样品。 7.2.2    取 6 支 10 ml 容量瓶，按表 2 制造规范系列Ⅱ。 表 2    氯化钾规范系列Ⅱ 管号 0 1 2 3 4 5 KCl 规范运用液Ⅱ（4.5）/ml 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 淋洗液/ml 10.0 9.90 9.75 9.50 9.00 8.00 Cl-质量浓度/（μg/ml） 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00               各管混匀后，注入离子色谱仪，丈量仪器响应值及保存时刻。以仪器响应值对 Cl-质量浓度（μg/ml）， 制作规范曲线    试料的测定 将试样（6.3）用 0.45 μm 乙酸纤维微孔滤膜（4.6）过滤后得到试料，保存于聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶中。同法处理全程序空白试样。测守时将试料注入离子色谱仪，在与制作规范曲线相同的条件下 测定 Cl-含量。 8    成果核算 8.1    固定污染源废气中氯化氢的质量浓度按式（1）核算： （ ρ1+ρ2-2ρ0）×V1 ρ（HCl）=                                                                              （1） Vnd 式中：ρ（HCl）——固定污染源废气中 HCl 的质量浓度，mg/m3； ρ1、ρ2——榜首、二管试猜中 Cl 质量浓度，μg/ml； ρ0——空白试猜中 Cl 质量浓度，μg/ml； V1——稀释后试样体积，ml；    Vnd——规范状态（101.325 kPa，273 K）下干气的采样体积，L； 36.46——HCl 的摩尔质量，g/mol； 35.45——Cl-的摩尔质量，g/mol。 8.2    空气中氯化氢的质量浓度按式（2）核算： （ ρ1+ρ2-2ρ0）×10.0 ρ（HCl）=                                                      ×                                               （2） Vnd 9    质量保证和质量操控 9.1质量操控和质量保证参照 HJ/T 373 履行。 9.2关于有组织排放废气，吸收液浓度是淋洗液浓度的 50 倍，故样品溶液在测定前须稀释 50 倍，使 其浓度与淋洗液附近，当浓度相差大时，测定差错大。 9.3当废气中氯化氢浓度低时，吸收液浓度可配得低一些，测守时稀释至与淋洗液浓度附近。 9.4本法灵敏度较高，吸收管、衔接收及各器皿均应细心洗刷；操作中留意避免自来水及空气微尘中氯 化物的搅扰。

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