水中氯化物的测定办法

  ，是我国现在规范的测定办法。应根据相关规则以及合适运用的规模进行测定，才或许正真的保证其精确性。

  1.主题内容与合适运用的规模①本规范规则了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．②本规范适用于天然水中氯化物的测定，也适用于通过恰当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及通过预处理除掉搅扰物的日子废物污水或工业废水．③本规范适用的浓度规模为10 ~ 500 mg/L的氯化物，高于此规模的水样经稀释后能扩展其测定规模。溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一同被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐别离超越250mg/L及25mg/L时有搅扰．铁含量超越10mg/L时使结尾不明显。

  2.测定原理在中性至弱碱性规模内（pH6.5~ 10.5）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，因为氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首要被彻底沉积出来后，然后铬酸盐以铬酸银的方式被沉积．发生砖赤色，指示滴定结尾抵达。该沉积滴定的反响如下：

  3.试剂剖析中仅运用剖析纯试制及蒸馏水或去离子水。①高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。②过氧化氢（H202)，30％。③乙醇（C6H5OH)，95％。④硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L。⑤氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L。⑥氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边拌和边慢慢参加55 mL浓氨水放置约lh后，移至大瓶中，用倾泻法重复洗刷沉积物，直到洗出液不含氧离子停止。用水稀至约为300 mL。

  ⑦氯化钠规范溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，适当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管汲取10.0mL，在容量瓶中精确稀释至100mL。1.00 mL此规范溶液含0.50mg氯化物（Cl-）。

  ⑧硝酸银规范溶液，C( AgNO3）=0.0141 mol/：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银( AgNO3 )，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。用氯化钠规范溶液标定其浓度：用吸管精确汲取25.00 mL氯化钠规范溶液（3.7）于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水器25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 mL作空白．各参加lmL铬酸钾溶液（3.9 )，在不断的摇摆下用硝酸银规范溶液滴定至砖赤色沉积刚刚呈现为结尾。核算每毫升硝酸银溶液所适当的氯化物量，然后校对其浓度，再作最终标定。1.00mL此规范溶液适当于0.50mg氯化物（cl-）,⑨铬酸钾溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少数蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有赤色沉积生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。⑩酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酸溶于50mL95％乙醇（3.3）中。参加50 mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液（3.5）使呈微赤色。

  5.样品收集代表性水样，放在洁净且化学性质安稳的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不用参加特别的防腐剂。

  6.剖析过程①搅扰的扫除若无以下各种搅扰，此节可省去。如水样污浊及带有色彩，则取150 ml或取适量水样稀释至150 mL，置干250 mL锥形瓶中，参加2 mL氢氧化铝悬浮液（3.6)，振动过滤，弃去开始滤下的20 mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。

  假如有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调理pH值至8 ~ 9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧lh，取出冷却后，加10 mL蒸馏水，移入250 mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，同时转入锥形瓶中，调理PH值到7左右，稀释至50 mL。由有机质而发生的较轻色度，能参加0 .0mol/L高锰酸钾（3.1) 2 mL，煮沸。再滴加乙醇(3.3）以除掉剩余的高锰酸钾至水样退色，过滤；滤液贮于锥形瓶中备用。

  假如水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液（3 . 5）将水样调至中性或弱碱性，参加1mL30％过氧化氢（3.2)，摇匀。一分钟后加热至70~80℃，以除掉过量的过氧化氢。

  ②测定用吸管汲取50 mL水样或通过顶处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL )，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶参加50 mL蒸馏水作空白试验。如水样pH值在6.5~10.5规模时，可直接滴定，超出此规模的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调理至赤色刚刚退去。参加1 mL铬酸钾溶液，用硝酸银规范溶液滴定至砖赤色沉积刚刚呈现即为滴定结尾。同法作空白滴定。

  注：l）铬酸钾在水样中的浓度影响结尾抵达的早晚，在50～100 mL滴定液中参加1 mL 5％铬酸钾溶液，使CrO4浓度为2.6×10-3～5.2×10-3mol/L。在滴定结尾时，硝酸银参加量略过结尾，可用空白测定值消除。

  6个试验室测定含氯化物88.29mg/L的规范混合样品成果（l987年1月）如下：①重复性试验室内相对规范偏差0.27％。②再现性试验室间相对规范偏差1.2％。③精确度相对误差0.57%。加标回收率100.21土0.32%。

  严厉依照国标规则来进行严厉操作，所测定数据精确牢靠，所出产和查验过的产品请买家定心的运用。