氯离子的测定办法(精)

  =0.0141 mol/L,称取预先枯燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不必标定。

  测定过程:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 参加 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。参加 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,一起做空白试验。

  钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与规范滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应构成络合物, 溶液色彩改变由紫色变为亮蓝色时即为结尾。

  镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 规范滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液色彩由紫色变为纯蓝色时即为结尾, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。

  2.5 钙 --羧指示剂:0.2g 钙 -酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀,储存于磨口瓶中。

  用移液管汲取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中, 加 1mL (1+1 的硫酸溶液和 5mL 过硫酸钾溶液,加热煮沸近干,取下冷却至室温,加 50mL 水和 3mL 三乙醇胺溶液, 7mL 氢氧钾溶液和约 0.2g 钙 -羧指示剂, 用 EDTA 规范滴定溶液滴定, 近结尾时速度要缓慢,当溶液色彩由紫红色变为亮蓝色时即为结尾。

  用移液管汲取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 1mL (1+1硫酸溶液和 5mL 过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加 50mL 水和 3mL 三乙醇胺,用氢氧化钾溶液调理 PH 近中性,再加 5mL 氨 -氯化铵缓冲溶液和 2滴铬黑 T 指示液,用EDTA 规范滴定溶液滴定,近终时速度要慢,当溶液色彩由紫红色变为纯蓝色时为结尾。

  式中 : V 1—滴定钙离子时耗费 EDTA 规范滴定溶液的体积, mL;

  式中:V 2 —滴定钙、镁合量时耗费 EDTA 规范滴定溶液的体积 ,Ml;

  留意:a 、原水中钙、镁离子含量的测定不必加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 b 、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的搅扰,原水中钙、镁离子测定不参加。

  以甲基橙为指示液, 用盐酸规范滴定溶液滴定水样, 测甲基橙碱度 (又称总碱度。

  移取 50.00mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 2滴甲基橙指示剂,用盐酸规范滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为结尾。