氯化氢的测定_

  用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，别离出氯离子，依据保存时刻定性，响应值定量。

  除非还有阐明，剖析时均运用契合国家规范的剖析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二级。

  9.2关于有组织排放废气，吸收液浓度是淋洗液浓度的50倍，故样品溶液在测定前须稀释50倍，使其浓度与淋洗液附近，当浓度相差大时，测定差错大。

  各管混匀后，注入离子色谱仪，丈量仪器响应值及保存时刻。以仪器响应值对Cl-质量浓度（µg/ml），制作规范曲线Ⅰ，此规范曲线适用于固定污染源废气样品。

  关于有组织排放废气，本办法检出限为1 µg/50 ml，当采样体积为10L时，检出限为0.5 mg/m3，

  采样后，将两支吸收管中的样品（6.1.1）溶液别离注入50 ml具塞比色管中，用水稀释至标线 ml上述样品溶液，置于别的两支50 ml具塞比色管中，用水稀释至标线有组织排放空白样品

  5.5采样管：用硬质玻璃或氟树脂原料，具有恰当尺度的管料，并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。

  采样按HJ/T 194履行。采样器应在运用前进行气密性查看和流量校准。将微孔滤膜（4.7）装在滤膜夹内，后边串联两支各装10 ml吸收液/淋洗液（4.2）的大型气泡吸收管，用空气采样器以1 L/min

  采样按GB/T 16157中的有关法律法规履行。在采样设备上串联两支各装5.0 ml吸收液（4.1）的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min流量，采样15～30 min。在采气过程中，坚持采样管保温夹套温度在120℃，以避免水汽于吸收管之前凝聚。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前装置放入滤膜（4.7）的滤膜夹。

  9.3当废气中氯化氢浓度低时，吸收液浓度可配得低一些，测守时稀释至与淋洗液浓度附近。

  9.4本法灵敏度较高，吸收管、衔接管及各器皿均应细心洗刷；操作中留意避免自来水及空气微尘中氯化物的搅扰。

  将试样（6.3）用0.45 µm乙酸纤维微孔滤膜（4.6）过滤后得到试料，保存于聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶中。同法处理全程序空白试样。测守时将试料注入离子色谱仪，在与制作规范曲线相同的条件下测定Cl含量。

  汲取10.00 ml氯化钾规范贮备溶液（4.3），置于100 ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线氯化钾规范运用液Ⅱ：ρ(Cl-)=10 µg/ml。

  汲取10.00 ml氯化钾规范贮备溶液（4.3），置于1 000 ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。

  将两支吸收管中的样品（6.1.2）别离移入两支10 ml具塞比色管中，用少数淋洗液（4.2）洗刷吸收管内壁，淋洗液同时移入比色管，稀释至10 ml标线空气空白样品全程序空白样品处理过程同6.3.3。

  仪器条件可参照阐明书做出合理的挑选，以下所列条件和参数仅供参考。流速：1.00 ml/min；进样体积：100 µl。

  各管混匀后，注入离子色谱仪，丈量仪器响应值及保存时刻。以仪器响应值对Cl-质量浓度（µg/ml），制作规范曲线Ⅱ，此规范曲线适用于空气样品。

  称取5.0 g氢氧化钾和12.72 g无水碳酸钠，溶解于水，稀释至1000 ml。也可依据仪器类型及色谱柱运用条件进行装备。

  称取2.103 g氯化钾（基准试剂，于110℃烘干2 h），溶解后移入1 000 ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀。也可运用有证规范溶液进行装备。氯化钾贮备液于0～4℃密封可保存3个月。