氯化物检测过程

  1.1如水样污浊及带有色彩，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，参加2mL氢氧化铝悬浮液，振动过滤，弃去开始滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。

  2.2如水样pH值在6.5—10.5规模时，可直接滴定，超出此规模的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调理至赤色刚刚退去。

  2.3参加1mL铬酸钾溶液1)，用硝酸银标准溶液滴定至砖赤色沉积刚刚呈现即为滴定结尾。

  注：铬酸钾在水样中的浓度影响结尾抵达的早晚，在50—100mL滴定液中参加1mL 5％铬酸钾溶液，使CrO4浓度为2.6×10—3～5.2×10－3mol／L。在滴定结尾时，硝酸银参加量略过结尾，可用空白测定值消除。

  6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边拌和边慢慢参加55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法重复洗刷沉积物，直到洗出液不含氯离子停止。用水稀至约为300mL。

  7氯化钠标准溶液（购买）配成每1.00mL含0.50mg氯化物(C1-)的浓度。

  1.4假如水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，参加1mL 30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至70—80℃，以除掉过量的过氧化氢。

  2.1用吸管汲取50mL水样或通过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶参加50mL蒸馏水作空白试验。

  收集代表性水样，放在洁净且化学性质安稳的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不用参加特别的防腐剂。

  9铬酸钾溶液，50g／L：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少数蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有赤色沉积生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。

  10酌酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。参加50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使呈微赤色。

  8硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

  用吸管精确汲取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各参加1mL铬酸钾溶液，在不断的摇摆下用硝酸银标准溶液滴定至砖赤色沉积刚刚呈现为结尾。核算每毫升硝酸银溶液所适当的氯化物量，然后校对其浓度，再作最终标定。

  1.2假如有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调理pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，同时转入锥形瓶中，调理pH值到7左右，稀释至50mL。

  1.3由有机质而发生的较轻色度，能参加0.01mol／L高锰酸钾2mL，煮沸。再滴加乙醇以除掉剩余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。