氯化物测定办法

  氯化物测定办法氯化物测定办法氯化物（C「）是水和废水中一种常见的无机阴离子。简直一切的天然水中都有氯离子存在，它的含量规模改变很大。在河流、湖泊、沼地区域，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生计活动中，氯化物有很重要的生理效果及工业用处。正因为如此，在日子污水和工业废水中，均含有恰当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量抵达250mg/L,相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会危害金属管道和构筑物，并防碍植物的成长。办法的挑选有四种通用的办法可供挑选；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简略，在许多方面相似，能够恣意选用，适用于较清洁水。（2）法的结尾比较易于判别；（3）法适用于带色或污浊水样；（4）法能一起快速活络地测定包含氯化物在内的多种阴离具有仪器条件时能够选用。样品保存要收集代表性水样，放在洁净而化学性质安稳的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。寄存时不用参加特别的保存剂。硝酸银滴定法GB11896--89办法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，因为氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首要被彻底沉积沉积出来，产生砖赤色，指示氯离子滴定的结尾。沉积滴定反响如下：AgAg+CrQAgCrOj铬酸根离子的浓度，与沉积构成的早晚有关，有必要参加足量的指示剂。且因为有稍过量的硝酸银与铬酸钾构成铬酸银沉积的结尾较难判别，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判别（使结尾色彩一搅扰及消除饮用水中含有的各种物质在一般的数量下不产生搅扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反响。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐搅扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超越25mg/L时产生搅扰：铁含量超越10mg/L时使结尾含糊，可用对苯二酚复原成亚铁消除搅扰；少数有机物的搅扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大，难以区分滴定结尾时，用600C灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。一般状况下尽量选用参加氢氧化铝进行沉降过滤法去除搅扰。办法的适用规模本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于通过恰当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及通过各种预处理的日子污水和工业废水。本法适用的浓度规模为10~500mg/L。高于此规模的样品，经稀释后能够扩展其适用规模，低于10mg/L的样品，滴定结尾不易把握，主张选用硝酸汞滴定法。曾选取有代表性江、河、湖、库水样查验本法对地表水的适用性。13个样品测定成果核算标明，氯离子浓度规模2~290mg/L时，相对标准偏差为0~3.18%;加标回收率为96.6~102%。棕色酸式滴定管：50ml。氯化钠标准溶液(NaCI=0.0141mol/L);将氯化钠置于坩埚内，在500~600C加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释置至标线mg硝酸银标准溶液(AgNS0.0141mol/L):称取2.395硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，储存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其精确浓度，过程如下：汲取25.0ml氯化钠标准溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml。另取一锥形瓶，汲取50ml水作空白。各参加1ml铬酸钾指示剂，在不断摇摆下用硝酸银标准溶液滴定，至砖赤色沉积刚刚呈现。铬酸钾溶于少数水中，滴加上述硝酸银至有赤色沉积生成，摇匀。静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。酚酞，溶于50ml95参加50ml再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红硫酸溶液(1/2H2SQ):0.05mol/L。氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml硫酸铝钾〔KAl(SO)12^0〕或硫酸铝铵〔NHAI(SO)212HO〕于1L蒸馏水中，加热至60C,然后边拌和边慢慢参加55ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法重复洗刷沉积物，直到洗滤液不含氯离子停止。加热至悬浮液体积为1L高锰酸钾。(10)95%乙样品预处理若无以下各种搅扰，此预处理过程可省掉。如水样带有色彩，则取150ml水样，置于250ml锥形瓶内，或取恰当的水样稀释至150ml。参加2ml氢氧化铝悬浮液，振动过滤，弃去开始滤出的20ml。假如水样有机物含量高或色度大，用(1)法不能消除其影响时，可选用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调理pH600C灼烧1小时，取出冷却后，加10ml水使溶解，移入250ml锥形瓶，调理pH至7左右，稀释至50ml。假如水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调理至中性或弱减性，参加ml30%过氧化氢，摇假如水样的高锰酸钾指数超越15mg/L,可参加少数高锰酸钾晶体，煮沸。参加数滴乙醇以除过剩余的高锰酸钾，再进行过滤。取50ml水样或通过处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50ml)置于锥形瓶中，另取一锥形瓶参加50ml水作空白。如水样的pH值在6.5~10.5规模时，可直接滴定，超出此规模的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调理至pH为8.0左右。参加1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖赤色沉积刚刚呈现即为结尾。一起作空白滴定。核算2d氯化物（Cl_，mg/L）式中，Vi—蒸馏水耗费硝酸银标准溶液体积（ml）;水样耗费硝酸银标准溶液体积（ml）;M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V—水样体积（ml）;35.45—氯离子（C「）摩尔质量（g/mol）。精密度和精确度铬酸钾溶液的浓度影响结尾抵达的早晚。在50~100ml定液中参加5%(m/V)铬酸钾溶液1ml,使(CrO4「)为2.6‘10-3到5.2‘10-3mol/L。在滴定结尾时，硝酸银参加量略过结尾，差错不超越0.1%,可用空白测定消除。关于矿化度很高的咸水或海水的测定，可选用下述办法扩展其测定规模：进步硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可效果对样品进行稀释，稀释度可参阅下表。高矿化度样品稀释度比重(g/ml)稀释度恰当取样量(ml)1.000~1.010不稀释，取50ml滴定501.010~1.025不稀释，取50ml滴定251.025~1.05025ml稀释至100ml，取50ml12.51.025~1.09025ml稀释至100ml，取25ml6.251.090~1.12025ml稀释至500ml，取25ml1.251.120~1.15025ml稀释至1000ml，取25 ml 0.625 办法原理酸化了的样品(pH=3.0—3.5 )以硝酸汞进行滴守时，与氯化物生成 难离解的氯化汞。 滴定至结尾时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝 紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指 示结尾。 搅扰及消除饮用水中的各种物质在一般的浓度下不产生搅扰； 溴化物和碘化物象 氯化物相同被滴定；铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超越10 mg/L 时，对滴定 有搅扰的；锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在，对滴 定结尾的色度有影响，但 它们即便含量高达100 mg/L 时，也不致影 响精确度；铜的答应限为50 mg/L； 硫化物有搅扰；季胺盐达 mg/L时有搅扰；深的色度构成搅扰。 所述重金属离子含量在100 mg/L 时，对滴定结尾色彩的影响，应由 操作人员制造 相应的标准溶液，通过试验把握结尾色彩改变状况， 消除其影响。还可于指示剂中参加一种背景色的子种绿染料，以改进 结尾变色的敏锐性。高铁及六价铬离子的搅扰用对苯二酚复原消除； 硫化物搅扰用 过氧化氢消除。 办法的适用规模本法适用于天然水中氯化物的测定及通过预处理后， 能消除搅扰的其 他类型的废水。本法适用的浓度规模为 2.5~500 mg/L。 曾选取有代表性的江、河、湖、库水样查验本法对地表水的适用性。 13 个样品测定成果核算标明，氯离子浓度规模 2~290 mg/L 锥形瓶：250ml。 微量滴定管：1ml, 氯化钠标准溶液(NaCI=0.0250mol/L ):称取通过600C 灼烧1 小时的 氯化钠1.4613g 溶于蒸馏水中，移入1000 ml 容量瓶 中稀释至标线。 氯化钠标准溶液(NaCI=0.0141mol/L ):见硝酸银法。 硝酸汞标准溶液〔1/2Hg(NO)2=0.025moI/L〕:溶解 4.283 硝酸汞〔Hg(NQ) H2O〕于50ml 用0.5 ml 浓硝酸酸化了的蒸 馏水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。必要时过 滤，按操作过程2.以0.0250 mol/L 氯化钠标准溶液标定之。储存 于棕色瓶中。 硝酸汞标准溶液〔1/2Hg(NO)2=0.0141mol/L〕：溶解2.42 硝酸汞〔Hg (NQ) H2OJ于25 ml 用0.25 ml 浓硝酸酸化了的蒸 馏水中，移入1000 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。必要时过 滤，按操作过程2.以0.0141 mol/L 氯化钠标准溶液标定之。储存 于棕色瓶中。 蓝粉末于75ml 95%乙醇稀释至100 ml。储存于棕色瓶中，可保 1%(m/V)对苯二酚溶液：溶解1 对苯二酚水中，用水稀释至100 ml 样品预处理如无以下各种搅扰，此过程可省去。 若水样含有高铁离子或铬酸盐离子，可参加2ml 新制造的 对苯二酚溶 取50ml 水样或通过预处理的水样置于锥形瓶中，另取一 锥形瓶参加 50 ml 蒸馏水作空白试验。 加5~10滴混合指示液，摇匀。 若试样呈兰色或赤色，则滴加3%硝酸溶液直到溶液转变为 黄色后，再 多加1 ml。

  污水处理厂扩建及老城区污水管网建造工程（八标段）项目计划书-立项请求报告书