氯化氢色谱剖析pdf

  第31卷第2期 低温与特气 VoL31．No．2 2013年4月 Low Tempemture锄dSpeciaIt)，G鹊e8 Apr．，2013 ·剖析与测验· 氯化氢色谱剖析 刘 胜1，庄鸿涛2，郁光2，杨 康2，李绪娜1，方华2，张吉瑞1 (1．北京华宇同方化工科技开发有限公司，北京lO0089；2．上海华爱色谱剖析技能有限公司，上海200437) 摘要：选用氦离子检测器(PDHID)气相色谱剖析办法测定氯化氢(Hcl)中的杂质，成果表明氦离子检测器 (PDmD)对HCl剖析有较好的作用，并验证其丈量使用规模。 关键词：气相色谱仪；高纯电子气体；氯化氢；氦离子色谱法 中图分类号：F426．7 文献标志码：A 文章编号：1007_7804(2013)02．0038．02 doi：10．3969／j．issn．100r7-7804．2013．02．01l Gas of Cllloride ChromatograpllicAnalysisHydrogen uu Jimil shen91，zHuANGHon昏a02，YuGuan92，YANGKan酽，uxunal，FANGHua2，zHANG CheIIlical (1．Bei_jingHuaytlTor咖ng TechnologyDevelopmentco．，Ltd．，Beijing100089，cIlina； Huaai 2．shaIlghaicllromatogmphyAnalysisco．，Ltd．，shaIlghai200437，cllina) Ab髓髓ct：Gas heli咖ioIlization chromatography“thpulseddiseharge detector(GC-PDHID)w船utilizedto觚alyzeimpu- ridesin resultindicatedthatGC-PDHIDshowed cllloride(HCl)．711le hydr0萨n experiment goodpe面脚觚cein绷alyzing HCl肌dthe w踮detemined． detecdon砌ge electric metllod Keywords：gaschromatography；lligll·p埘ty c}110ride；GC-PDHID g鹊；hydrogen 高纯氯化氢气体是电子工业中用量较大的一 种化学气体，电子级氯化氢首要用于半导体器材生 器和PDHID检测器，上海华爱色谱剖析技能有限 产中单晶硅片的气相抛光、外延基座腐蚀及硬质合 公司制作。 金制作¨-3J。化学级氯化氢现在首要用于硅资料处 1．2规范气体 理、医药中间体、农药及精密化学品制作业[4J]。 规范气体(平衡气He)，大连大特气体有限 氦离子气相色谱法现在已成为一种惯例的气体剖析 公司制作。 办法，它具有线性宽、灵敏度高级长处旧．9]。早在 表1规范气体表 H 上世纪80年代，BMalIopHB等人¨叫提出用浓缩 Tablel StaIldard g鼬 法和热导、氢火焰离子化办法进行检测，该办法可 组分 H2 02 Ar N2 CH4 C0 C02C2H2 满意常量剖析，但较为繁琐。之后刘忠国n¨等人 8．09 5．73 10．7 5．19 5．32 5．38 4．89 使用了切开流程和氢火焰离子化办法进行检测，对 浓度／lO“4．89 甲烷等有机物检测限到达(0．4一O．6)×10～，只 1．3样品气体 能适合于化学级氯化氢的剖析，不能满意电子级氯 北京华宇同方化工科技开发有限公司制作：化 化氢的剖析要求。 本文以氦离子色谱仪对氯化氢中的杂质进行检 测，以期得到关于氯化氢中杂质检测的最佳办法和结 果。并为终究树立氯化氢职业剖析规范供给根据。 料气；电子级HCl样品气，钢瓶号(150007)。 1 实验部分 1．4实验剖析计划 1．1 仪器 选用切开流程，使用预柱反吹氯化氢，用 收稿日期：2012—08旬3 万方数据 第2期 刘 胜，等：氯化氢色谱剖析 39 PDHID检测器检测氯化氢中杂质氢气、氧气+氩 为氢含量，10。2(摩尔分数)；少：为氧含量，10。2 气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和乙炔，尾 (摩尔分数)；多，为氩含量，10。2(摩尔分数)； 气安全排放。 垂。为氮含量，10q(摩尔分数)；函，为甲烷含量， 1．4．1色谱柱 10。(摩尔分数)；蛾为一氧化碳含量，10。2 柱1：PompakQ，60～80目，Monel400合金， (摩尔分数)；中，为二氧化碳含量，10。2(摩尔分 l／8”×2 60—80 m，柱炉控温；柱2：HayesepQ 数)；西。为乙炔含量，10。(摩尔分数)。 目，Monel400合金，1／8”×2m，柱炉控温；柱3： 3 实验成果 5A分子筛，60—80目，Monel400合金，1／8”×2 m，辅佐1控温。 3．1标气谱图 1．4．2剖析条件 色谱仪：GC一9560一HG氦离子气相色谱仪；进 样办法：阀进样；进样量：0．1mL；柱炉：50℃； { 志! 检测器：150℃；载气流量：30mL／min。 。篁 8再 鬟岛 ．6．譬 几逐个A～ ^ kI、 K 图2 CO：、c：H：(平衡气：He)规范气谱图 Fi昏2Chromato罂砌of instandarddetected C2H2 gas byPDHID(Bal肌ceg鹤：helium) 3．2 图l PDHID气相色谱流程示意图 ofPDHID Fi昏lDia{；I狮ofgaschroma￡o伊aphy 2核算办法 图3 PDHID检测化学级Hcl样品气谱图 ofHCl ofchemical Fig．3Chmmatogmms啪ple 选用峰面积定量，用外标法核算成果。H：、 Nnl 1857163 阱l(k})、1)I)川】)(‘jl嘶h 02+Ar、N2、CO、C02、CH4、C2H2成果核算见 公式(1)：。 A妒。 j：卜-；『 蛾2彳 式中，中i为样品气中被测组分的含量；Ai为样品 气中被测组分的峰面积；中。为规范样品中相应已 知组分的含量；A。为规范样品中相应已知组分的 峰面积； 氯化氢含量的核算见公式(2)： 函=100一(西l+多2+圣3+多4+多5+多6 图4 +垂7+中8)×100 (2) ofHCl ofchemical F培．4 Chmmatograms舳ple PDHID No 式中，中为氯化氢含量，10以(摩尔分数)；中， 孕丑deby cylinder 万方数据 低温与特气 第31卷 浓度低于1000×10“时，出峰较好；而当杂质含 量高时，会导致呈现裂峰(如图5)。氦离子检测 器更适用于电子级氯化氢丈量需求。 3．因为Hcl气体在含水量大时，具有很强腐 蚀性，因此在规划剖析办法时，有必要对气路管道、 固定相、检测器以及各种接头作特别处理，并做好 《i!婿 i： 馥 ． 尾气处理。 4．跟着对氯化氢气体纯度的要求越来越高， 氦离子化检测器(PDHID)凭仗其杰出的稳定性、 l×10。9级的检测限和广谱检测性，将有更为宽广 的使用空间。 图5 PDHID检测化学级HCl样品气谱图钢瓶号 ofHCl ofchemical 5．北京华宇同方化工科技开发有限公司出产 ChmmatograITl Fig．5 sample PDHID No gradeby cylinder 的电子级氯化氢纯度已挨近99．9999％，完全能够 Lf；-辩”‘ 满意电子工业用气的要求。 j‘。。。1。。。。。1。。。。。。。。。。。。‘。。。。。。。一 参考文献： 8： [1]张凤林．电子级高纯氯化氧的研发[J]．低温与特气， 1990(2)：32-38． 卜”卜 [2]猪口尚，伊滕文夫．半导体用特种气体的处理办法干 洲0几卜。 法处理设备[J]．刘懋才，韩美，译．低温与特气， 1988(1)：22-26． [3]周祥顺，王钟辉，胡小东，王岭，黎展荣．多晶硅生 产氯化氢收回工艺的模拟与优化[J]．广州化工， 2012(32)：104-107． [4]徐予晗．多晶硅职业钢制氯化氢组成炉的腐蚀操控 图6 PDHID检测HCl质料气样品谱图 [J]．广州化工，2009(2)：43．44． ofHCl of Fig．6Chmmatogramsample beh删orofNiCr [5]张轲，牛焱，潘太军．conDsion alloys rawmaterials PDHID by in at HCl-containing晒dation700-800℃[J]． atIIl∞phere [6]张达盼，张丽娟，张智勇，孟营，王玉玲．盐酸阿比 朵尔中间体的组成工艺研讨[J]．精密化工中间体， 2叭1(2)：45．47． [7]陶厚春．组成炉氯化氢用于氯甲基化出产实验[J]． 氯碱工业，199l(2)：33．34． [8]方华，周朋云，庄鸿涛．氦离子化检测器(PDHID) 与火焰离子化检测器(nD)在高纯气体剖析中的性 能比较[J]．低温与特气，201l(2)：44-48． [9]方华，陈鹰，庄鸿涛，杨康，黄小强，李建浩．氦离 子化色谱仪在电子气体(硅烷)剖析中的使用[J]． 图7 PDHID检测电子级HCl样品气谱图钢瓶号(150007) 低温与特气，2009(5)：3942． ofHCl ofelectric F培7Chromatogram sample grade H [10]B PDHID No．150007 M跏op舳，A且Mo肿鲫K，王先承译．氯化氢中 by cylinder 微量有机和无机杂质的色谱剖析[J]．低温与特气， 4 结 论 1983(3)：57-59． [11]刘忠国，杨秀莲．高纯Hcl中微量烃类杂质的剖析 1．用氦离子检测器对HCl进行检测剖析，灵 [J]．低温与特气，1987(1)：42．46． 敏度高，检测限低，杂质组分呼应都呈线性，气路 作者简介： 流程通过规划后，能够一次进样满意电子级、化学 级气体一切杂质剖析需求。 刘胜(1984)，男，结业于牡丹江医学院制药工程 专业。现任北京华宇同方质量管理负责人。 2．对杂质含量上限有必定要求。关于各组分 万方数据

  GB T 32610-2016_日常防护型口罩技能规范_高清版_可检索.pdf