APL奥普乐吹扫捕集GC-MS联用检测水中挥发性有机物

  GB 5749-2022《日子饮用水卫生规范》于2022年3月15日经国家商场监督办理总局（国家规范化办理委员会）同意发布，替代GB 5749-2006《日子饮用水卫生规范》，自2023年4月1日起施行。本文就检测水中挥发性有机物选用吹扫捕集/GC-MS联用检测30种挥发性有机物（VOC）做了办法检测，其成果满意国标要求。

  水是生命之源，是人类赖以生存和开展的物质根底，日子饮用水安全则是影响人体健康和国计民生的重大问题。世界上对日子饮用水的安全规范非常注重，从世界上看规范修订的频率也越来越快，检测项目也不断增多。现在，具有世界权威性和代表性的日子饮用水水质规范有三部：世界卫生组织（WHO）的《日子饮用水水质原则》、欧盟（EU）的《日子饮用水水质指令》以及美国环保局 （USEPA）的《国家日子饮用水水质规范》，其它国家或区域日子饮用水规范大都以这三个规范为根底或重要参阅来拟定本国国家规范，世界上大多数国家的日子饮用水监测项目都在 100 项以上。

  日子饮用水卫生规范，是联系大众健康、千家万户的大事。能够说新的日子饮用水规范是一个既契合国情又与世界接轨的规范，新规范的施行为促进对卫生安全供水工作和习惯社会对进步饮用水水质需求有重要意义，也是从事水质检测工作人员技能才能进步的确保。我国新的日子饮用水卫生规范和规范查验办法的出台无疑给承当日子饮用水水质检测的各个部门提出了新的课题，要求咱们有必要进步现有的剖析检测技能才能，以习惯更痕量的定量规范和更宽规模的检测项目。

  GB 5749-2022《日子饮用水卫生规范》于 2022 年 3 月 15 日正式发布，并将于 2023年 4 月 1 日起全面施行；我司一向亲近注重这一规范的制修订共走，并积极参与到饮用水规范查验办法的制定与验证工作中。

  日子用水是指直接或直接影响人类日子和开展的水体,它是水环境的一个重要组成部分，是人类赖以生存和开展的源泉，当然，也是出现问题较多的范畴。近年来，由于水质检测不合格而引起的日子用水安全问题时有发生，多次危及到人类的身体健康和生命安全。水质检测是确保安全供水的条件，其首要意图便是查验水的成分是否与水质方针相吻合。水质方针是描绘水质量的参数，一般用水中杂质的品种、成分和数量来标明。而在水质检测过程中，从取水、清水、配水到供水管网的每一个环节都联系到水质是否合格,联系到能否为用供给合格的饮用水服务。

  饮用水检测首要考虑对人体健康的影响，其水质规范除有物理方针、化学方针外，还有微生物方针，污染物首要来自下面3个方面：病菌、有毒重金属元素和有毒有机污染物，若水中含有有害细茵，如伤寒、霍乱、痢疾等病菌时，便会传达各种流行症。当水中存在很多浮游生物（如原生动物、藻类等)，会影响水的物理性质，并发生臭味和水色。若水中含有某些矿盐杂质，也会引起各种病症。如饮用水中含氟过多，会使牙齿发生斑纹，而引起“斑齿病”，严重者可使牙齿彻底溃坏。至于日常日子排出的污水，也会传达疾病。病菌能够经过高温或其它消毒办法能够杀死；有毒重金属元素如果在水中含量过高,就可能引起人体各种病变，需求采纳一些先进的过滤手法。饮用水卫生质量的好坏,直接影响着人类日子环境质量的进步和人体的健康发育，因而，研讨水的处理和测定水质是否契合饮用水的规范是确保公民健康和国家建设的重要课题。

  据世界卫生组织陈述,开展中国家80%的病例由饮用不干净清水形成的,据统计,每年有2500万儿童因饮用受污染的水而患病致死，有关材料标明,至少有50种疾病来源于不契合规范的饮用水，有关专家证明,饮用受污染又未经净化的水,会导致胃炎、皮肤病、内分泌紊乱、肾结石、肝炎、心血管乃至癌症等多种疾病，水中有机污染物常以微克级或更低量级存在,对人体健康的影响具有积蓄性和潜伏期。由于长期以来，人们对饮用水质量的知道存在误差，所以饮用水水质检测就显得分外重要。

  本文就水中有机污染物（水中挥发性有机物）规则了日子饮用水水质要求、日子饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、触及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质查验办法。本文件适用于各类日子饮用水。

  近来国家商场监督办理总局、国家规范化办理委员会发布了GB 5749-2022 《日子饮用水卫生规范》，该规范将于2023年4月1日起正式全面施行。与《日子饮用水卫生规范》(GB5749-2006)相比较，首要技能改变如下：

  水质方针由本来的106项调整为97项（包含惯例方针43项和扩展方针54项）。其间：增加了4项方针、增加了总β放射性方针进行核素剖析点评的详细要求及微囊藻毒素-LR方针的适用状况；删除了13项方针、删除了2项暂行规则；更改了3项方针称号、更改了8项方针限值。

  水质参阅方针由本来的28项调整为55项。其间：增加了29项方针，删除了2项方针，更改了3项方针的称号，更改了1项方针的限值。

  这一规范的发布和施行，表现了国家对居民日子用水的高度注重，一起也对广阔水质剖析工作者提出了更高的检测要求，以进步水质检测成果的准确性及稳定性。

  增加了总β放射性方针进行核素剖析点评的详细要求及微囊藻毒素-LR方针的适用状况。

  删除了13项方针，包含耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以 CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯；

  删除了小型集中式供水和涣散式供水部分水质方针及限值的暂行规则（见GB 5749-2006 第4章）。

  包含硝酸盐（以N计）、浑浊度、高锰酸盐指数（以O2计）、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯、乐果。

  增加了29项方针，包含钒、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氢（以CN-计）、亚硝基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、全氟痛苦、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、碘化物、硫化物、铀、镭-226。

  本文经过新旧两版国标的比照，依据新国标要求对其间30种挥发性有机物（VOC），选用吹扫捕集/GC-MS联用进行办法检测验证。

  自1974年吹扫捕集技能作为样品的前处理的一种剖析技能,以Bellar 和Lichtenber初次宣布有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来,一向遭到环境科学和剖析化学界的注重。吹扫捕集技能是用惰性气体接连吹扫水样或固体样品,挥发性组分随气体浓缩在一个冷的吸附阱上,然后敏捷加热这个吸附阱,使捕集到的样品脱附被载气反吹到GC柱上进行剖析测定。因而是一种非平衡状况接连萃取,所以又称动态顶空剖析技能。这种技能简直能悉数定量地将被测物萃取出来,不光萃取率高,并且被测组分能够被浓缩,使办法的灵敏度大大进步。

  气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来运用的仪器。质谱法能够进行有用的定性剖析，但对杂乱有机化合物的剖析就显得力不从心；而色谱法对有机化合物是一种有用的别离剖析办法，特别适合于进行有机化合物的定量剖析，但定性剖析则比较困难。因而，这两者的有用结合必将为化学家及生物化学家供给一个进行杂乱有机化合物高效的定性、定量剖析东西。像这种将两种或两种以上办法结合起来的技能称之为联用技能，将气相色谱仪和质谱仪联合起来运用的仪器叫做气-质联用仪。

  质谱仪的根本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品经过接口进入到质谱仪，接口是色质联用体系的要害。

  GC-MS 3200型气质联用仪、APL奥普乐-PT30吹扫捕集、挥发性有机物混合规范溶液、甲醇（色谱纯）、娃哈哈纯清水、40mL棕色玻璃瓶。

  别离移取一定量的挥发性有机物混标母液于5mL容量瓶中,用甲醇定容后摇匀制造成10μg/mL挥发性有机物规范中心溶液,一起用甲醇制造10μg/mL内标物的规范中心溶液；然后别离汲取不同体积的10μg/mL挥发性有机物规范中心液，25μL 10μg/mL内标物的规范中心溶液于25mL娃哈哈纯清水中,制造方针化合物浓度别离为0.4、1、2、5、10、20ug/L，内标物的浓度均为10 μg/L。以方针化合物与内标物浓度比为横坐标，相应的方针物与内标物呼应强度比为纵坐标制作校准曲线种挥发性有机物校准曲线方程和线μg/L规范溶液别离进行7次测定，详细见精密度测定成果。

  APL-PT-30型主动吹扫捕集与GC-MS 3200联用检测32种挥发性有机物，从试验成果来看，组分加标回收率均在97%-115%之间，相对规范误差在4%-10%之间，线，满意其检测要求。