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氯气校对法测定高氯废水化学需氧量的办法研讨

日期:2023-04-24 21:18:14 来源:复合气体检测仪

  化学需氧量反映了水中能被氧化的有机物污染,是我国施行排放总量操控的目标之一。对氯离子含量在2 000 mg/L至20 000 mg/L的废水中化学需氧量的测定,国标办法是《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校对法》(HJ/T70-2001)和《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ/T132-2003)。HJ/T70-2001在硫酸-重铬酸钾的氧化系统下,依照HgSO4∶Cl-(质量比)≈10∶1的份额参加硫酸汞溶液,以络合部分氯离子,水样消解后用硫酸亚铁铵滴定,计算出表观COD,没有掩蔽的氯离子被重铬酸钾氧化成氯气,经导出后用氢氧化钠溶液吸收,再用硫代硫酸钠规范溶液滴定,计算出氯离子校对值,水样的COD为表观COD与氯离子校对值之差[2]。测定所用的重铬酸钾是一种有毒且有致癌性的物质,被世界癌症研讨机构划归为第一类致癌物质,铬经过消化道、呼吸道、皮肤及粘膜等被人体吸收,并在体内累积,损害肝、肺、肾等器官和DNA,引起肺癌、皮肤病、粘膜发炎等疾病[3]。硫酸汞易被人体消化道吸收,损害人体肝脏、肾脏、生殖系统、神经系统[4,5]。在污水归纳排放规范中,铬和汞均作为第一类污染物严厉操控排放浓度[6]。在最高人民法院和最高人民检察院《关于处理环境污染刑事案件适用法律若干问题的解说》中,清晰排放含铬和汞的污染物,浓度超越排放规范三倍被定为污染环境罪,铬和汞是国家严厉管控的重金属污染物[7]。为了削减样品测定发生的废液对环境形成的重金属污染,削减物料消耗量,文中在HJ/T70-2001的基础上,削减样品的取样量,从20 mL削减为10 mL,所用的试剂相应削减一半,对办法的检出限、精密度、准确度经过实验进行验证。汲取水样10.0 mL(或取适量水样加水至 10.0 mL)于250毫升插管三角瓶中,依照HgSO4∶Cl-(质量比)≈10∶1参加恰当体积的硫酸汞溶液,摇匀后参加重铬酸钾规范溶液5.00 mL。为了确保导出的氯气能彻底被吸收液吸收,导出插管有必要刺进液面下,吸收瓶内参加10.0 mL氢氧化钠溶液后,加水至200 mL。其他操作过程参照HJ/T70-2001。测定水样的一起做空白实验,以10.0 mL纯水替代水样依照相同过程测定。智能高氯废水COD消解仪(NAI-COD6L,那艾仪器):包括250 mL插管三角烧瓶、冷凝管、导出管、吸收瓶、六联独立石墨加热板、平板带操作系统。万分之一电子天平(XA105DU,梅特勒-托利多)。50 mL酸式滴定管。

  对测定高氯废水化学需氧量办法(HJ/T70-2001)进行改善研讨,取样量由原办法的20 mL改为10 mL,试剂参加量相应折半,可实在削减测定中发生的废液对环境形成的污染,尤其是重金属污染。用低浓度自配标液进行办法检出限实验,用规范样品、自配标液、实践水样进行办法精密度、准确度实验,成果表明,氯离子浓度在2 000 mg/L至 20 000 mg/L 规模内,办法检出限的规模为 13.9 mg/L~16.8 mg/L,小于国标法HJ/T70-2001的检出限,相对误差规模为2.00%~4.80%,相对规范偏差规模为2.50%~4.29%,加标回收率为102%和104%,各项目标均契合国标法HJ/T70-2001和环境监测技术规范的要求。与HJ/T70-2001的测定成果比较,没有显着差异。文中研讨的办法可用于高氯废水化学需氧量的测定。