环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法HJ549-2010

  ρ 1、 ρ 2—别离为榜首、二管试猜中 Cl-浓度，µg/ml； ρ 0—空白试猜中 Cl-浓度，µg/ml；

  1 适用规模 本规范规则了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。 本规范适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。 关于有组织排放废气，本办法检出限为 1µg/50ml，当采样体积为 10L 时，检出限为

  ρ 1、 ρ 2—别离为榜首、二管试猜中 Cl-浓度，µg/ml； ρ 0—空白试猜中 Cl-浓度，µg/ml；

  35.45—Cl-的摩尔质量，g/mol。 8.2 空气中氯化氢的浓度按下式（2）核算：

  3 办法原理 用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，别离出氯离子，根

  除非还有阐明，剖析时均运用契合国家规范的剖析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二 级。 4.1 吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c（KOH）=0.089mol/L，c（Na2CO3）=0.12mol/L。

  各管混匀后，注入离子色谱仪，丈量仪器响应值及保存时刻。以仪器响应值对 Cl-浓度

  将试样（6.3）用 0.45µm 乙酸纤维微孔滤膜（4.6）过滤后得到试料，保存于聚四氟乙

  称取 5.0g 氢氧化钾和 12.72g 无水碳酸钠，溶解于水，稀释至 1000ml。也可根据仪器 类型及色谱柱运用条件进行装备。 4.2 淋洗液：由 1 份吸收液加 49 份水制造，临用现配。 4.3 氯化钾规范贮备溶液：ρ(Cl-)=1000µg/ml。

  称取 2.103g 氯化钾（基准试剂，于 110℃烘干 2h），溶解后移入 1000ml 容量瓶中，用 淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀。也可运用有证规范溶液进行装备。氯化钾贮备液于（0～ 4）℃密封可保存 3 个月。 4.4 氯化钾规范运用液 I：ρ(Cl-)=100µg/ml。

  烯或聚乙烯塑料瓶中。同法处理全程序空白试样。测守时将试料注入离子色谱仪，在与制作 规范曲线相同的条件下测定 Cl-含量。

  采样按 GB/T 16157《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样办法》中的有关 规则履行。在采样设备上串联两支各装 5.0ml 吸收液（4.1）的多孔玻板吸收管，以 0.5L/min 流量，采样（15～30）min。在采气过程中，坚持采样管保温夹套温度在 120℃，以避免水 汽于吸收管之前凝聚。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装放入滤膜（4.7） 的滤膜夹。 6.1.2 空气

  汲取 10.00ml 氯化钾规范贮备溶液（4.3），置于 100ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀 释至标线 氯化钾规范运用液 II：ρ(Cl-)=10µg/ml。

  汲取 10.00ml 氯化钾规范贮备溶液（4.3），置于 1000ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2） 稀释至标线，摇匀，临用现配。

  以上试剂均贮于塑料瓶中。 4.6 0.45µm 乙酸纤维微孔滤膜。 4.7 0.3µm 乙酸纤维微孔滤膜。 5 仪器和设备

  除非还有阐明，剖析时均运用契合国家规范的 A 级玻璃量器。 5.1 多孔玻板吸收管：10ml。 5.2 大型气泡吸收管：10ml。 5.3 烟气采样器：流量规模，（0～1）L/min。 5.4 空气采样器：流量规模，（0～1）L/min。 5.5 采样管：用硬质玻璃或氟树脂原料，具有恰当尺度的管料，并应附有可加热至 120℃以 上的保温夹套。 5.6 聚四氟乙烯滤膜夹：尺度与滤膜（4.7）般配。 5.7 衔接收：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5.8 离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱。 5.9 线 聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。 5.11 具塞比色管： 10ml、50ml。

  采样按《环境空气质量手艺监测技术规范》（HJ/T 194）履行。采样器应在运用前进行 气密性查看和流量校准。将微孔滤膜（4.7）装在滤膜夹内，后边串联两支各装 10ml 吸收液 /淋洗液（4.2）的大型气泡吸收管，用空气采样器以 1L/min 流量，采气 60min。 6.2 样品保存

  样品收集后用聚四氟乙烯管密封，于（0～4）℃冷藏保存，48h 内剖析测定。 6.3 试样制备 6.3.1 有组织排放样品

  采样后，将两支吸收管中的样品（6.1.1）溶液别离注入 50mL 具塞比色管中，用水稀释 至标线mL 上述样品溶液，置于另一 50mL 具塞比色管中，用水稀释 至标线 有组织排放空白样品

  将两支吸收管中的样品（6.1.2）别离移入两支 10 ml 具塞比色管中，用少数淋洗液（4.2） 洗刷吸收管内壁，润洗液同时移入比色管，稀释至 10ml 标线 质量保证和质量操控 9.1 质量操控与质量保证参照 HJ/T 373 履行。 9.2 关于有组织排放废气，吸收液浓度是淋洗液浓度的 50 倍，故样品溶液在测定前须稀释 50 倍，使其浓度与淋洗液附近，当浓度相差大时，测定差错大。 9.3 当废气中氯化氢浓度低时，吸收液可配浓度低一些，测守时稀释至与淋洗液浓度附近。 9.4 本法灵敏度较高，吸收管、衔接收及各器皿均应细心洗刷；操作中留意避免自来水及空气 微尘中氯化物的搅扰。

  仪器条件可参照阐明书做出合理的挑选，以下所列条件和参数仅供参考。 流速：1.00ml/min；进样体积：100µl。 柱温：室温（不低于 18℃）±0.5℃。 7.2 规范曲线 制造规范系列 I。

  各管混匀后，注入离子色谱仪，丈量仪器响应值及保存时刻。以仪器响应值对 Cl-浓度

  2 规范性引证文件 本规范内容引证了下列文件或其间的条款。但凡不注日期的引证文件，其有用版别适用

  于本规范。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样办法 HJ/T 194 环境空气质量手艺监测技术规范 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量操控技术规范（试行）