离子色谱法测定环境空气中的氯化氢

  【摘  要】关于较为常见的空气污染成分氯化氢，一般选用碳酸钠和碳酸氢钠的联合吸收办法进行含量测定，而离子色谱规律可以对吸收液中的Cl-含量做出愈加精确的客观点评。依据空气样本中氯化氢含量测定数据可以反映出环境空气全体状况，再对照相关检出限值和规范差断定空气样本中氯化氢含量是否契合环境要求。针对环境监测中空气样本氯化氢含量测定的办法和流程进行剖析和讨论，并对环境空气中低含量氯化氢的测定办法进行解析阐明。

  环境空气中的污染物测定包含碳、氮的氧化物、硫化物和氯化氢等。氯化氢的测定办法常用的有硝酸银比浊法，二苯碳酰二肼比色法、硫氰酸汞比色法等。这些办法遍及具有操作进程杂乱、精确性低一级特色，而且对实验环境要求较高，易受客观条件约束。而现在实验室中干流检定办法，也是该项意图国家规范检测办法——硫氰酸汞分光光度法，尽管丈量的精确度较高，但其灵敏性较差。而且当收集气体的体积不契合规则要求时，检出的限值也会呈现较大的起浮，整体适应性不行抱负。而伴随着工业技能的开展和化学剖析精度的进步。结合《工业企业规划卫生规范》的规则要求，关于居民居住区空气含量中氯化氢的最高容许浓度一次值被设定为0.05mg/m3，日均值为0.015mg/m3。由此不难看出，硫氰酸汞法并不适用于居民区环境空气中较低浓度氯化氢的含量测定。由于过低的氯化氢含量会导致该检测办法不具有满足的灵敏性，而且最低检测限值也处于起浮改变中，直接影响了环境空气氯化氢含量的测定成果。

  环境空气氯化氢含量测定需求运用到大气采样器，流量规模在0.1～1L/min的离子色谱仪，配电导检测器、As14阴离子别离柱、AG14阴离子维护柱等精细仪器设备。用于氯化氢含量测定的试剂为与500mg/L的CI-匹配的特制淋洗液，其制备进程需求用到浓度为3.5mmol/L的Na2CO3溶液和浓度为1.0mmol/L的NaHCO3溶液，依照装备份额混合后备用。这儿需求留意的是，为了确保测定环境的纯净度，一起有用躲避试剂中的杂质对测定成果形成的搅扰，除了CI-为规范试剂外，其他试剂的纯度等级至少要到达优级以上。测定全进程中运用到的水都要预先经过超纯水器的纯化，到达高纯水等级。

  运用离子色谱法测定氯化氢的含量所运用的进样量为25μL，淋洗液流量应控制在1.0～1.5mL/min规模内。

  丈量进程中先取一只多孔玻板吸收管并注入10.0mL淋洗液，空气样本的收集流速设定在1.0L/min。这样的数值设定首要是从收集剖析设备的最大承载量视点考虑的，在确保样本收集功率的基础上，防止人为要素形成的环境空气样本污染，坚持氯化氢浓度测定进程的客观性和线 样品剖析首要流程及操作关键

  经过上述的样品收集和开端处理后，就可以开端对样品进行剖析。将吸收管内收集到的样品溶液转移到10mL规范容积比色管中，用预先制备好的淋洗液稀释至规范刻度并充沛摇匀。依照既定的坚持时刻测定试液的成分浓度和峰值数据，与此一起开端进行空白对照实验。该完好操作流程完毕后可依据吸收管中首要成分的浓度及占比换算推导得出空气样本中氯化氢的浓度。其间触及的变量首要有吸收管样品溶液中的Cl-浓度（单位μg/mL），规范量1mol HCI分子的质量（单位g），规范量1mol Cl-的质量（单位g）以及采样阶段规范状况下的单位采样体积（单位L）。测定成果的真实性除了受操作的规范性影响外，还会与数值核算中精度的一致性有关。上述氯化氢浓度核算公式中的自变量的有用数字精度确保需求一致。

  从实验进行的环境条件来看，样本收集进程的采样速率、采样频率、采样时刻、进样量和吸收液用量等变量都能直接作用在反响系统中，使得与测定方针Cl-相相关的浓度峰值数据呈现动摇。以规范状况浓度1.50μg/mL的Cl-为例，与之对应的规范采样时刻为60min，规范采样流速为1.0L/min。经过屡次实验和相关测定进程经历的堆集，选用碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液时，二者物质的量浓度别离设定为3.5和1.0mmol/L时对应的系统峰高最大而且测定成果较为安稳。整体来看，抱负状况下的氯化氢测定功率可达90%以上。

  在环境监测领域中运用离子色谱法是近年来较为新式的成分测定办法之一。而将其用于环境空气中氯化氢成分的含量测定则可以大幅改进以往同类型测定精确率低、时限长等缺陷。经过很多实践和研讨发现，当待测样本中Cl-浓度在0.25～6μg/mL规模内时，其可以与规范峰高构成线性正份额联系。而与之对应的数值回归方程也能充沛证明这一定论。当环境变量与待测方针的信噪比到达3∶1的比值联系时，对应的Cl-检出限值可直接在回歸方程上依据自变量取得。例如，测定进程选用的吸收液体积在10mL时，与收集到的空气样本60L的整体积对应的最低检出限值浓度为0.003mg/m3。

  任何化学反响的成果和生成物都会和反响物的浓度份额及物质的量的联系有直接相关。关于待检定样本的浓度含量剖析需求谨慎地拟定反响物浓度配比。用离子色谱法测定环境空气中氯化氢的进程中，关于同一份特定浓度的样品有必要经过重复屡次的重复测定，合作可以体现出满足差异性的Cl-浓度散布样本条件，然后取屡次峰高定量并核算其规范差的办法来得出此办法的挑选性倾向，从而核算出与空气中氯化氢浓度测定相对应的精细度规范。用于衡量和点评一种测定办法功能的目标是RSD，经过其与样品中Cl-浓度的成反比的对照联系即可证明测定成果的有用性。

  关于规范检定试样中Cl-浓度的数值，要对其进行吸收液离子色谱扫描。经过制作出的曲线剖析测定成果的差错份额。一般来说，当测定差错不超越±5%规模时，尽管扫描吸收液关于F-、NO3-、SO42-也存在测定中心物质吸收的状况，但经过不同品种阴离子出峰时刻的显着距离仍可作为判别和挑选的参阅。因而，为了完全扫除相似原因形成的搅扰，还需求对不同品种阴离子的出峰时刻进行差异化办法，极力扫除测定搅扰要素。

  对收集到的环境空气样品依照上述测定办法和留意事项完结氯化氢含量测定剖析。数据剖析时以样品中的CI-为测定目标，依据样品的总量均分为3～5份测验样品，对其别离采纳加标实验。剖析进程触及的目标参数至少需包含每份样品的CI-浓度值，单位加标量，丈量总值，核算得出对应的回收率和样本中气态氯化氢的浓度。依据核算学原理，可断定为具有可行性且抗搅扰才能较强的测定办法所对应的回收率目标一般落在94.0%～98.0%规模内，这也标志着此种测定办法适用于环境空气中较低浓度的氯化氢测定。

  综上所述，结合本文关于运用离子色谱法进行环境空气氯化氢含量测定流程的剖析与介绍，充沛证明了相关测定数据的真实性及离子色谱法较为抱负的运用作用。在环境监测技能快速开展的今日，离子色谱法仍具有极大的利用价值。离子色谱法凭仗其独有的高灵敏度，简洁的测定逻辑和抱负的挑选性等优势，可以精确而高效地完结空气中较低含量的Cl-浓度测定使命。离子色谱法关于测定进程的环境约束较小，操作进程简单易行。只需求单一品类的淋洗液即可到达测定要求，不再需求依赖于其他试剂，可以在简化测定流程的一起节省药品运用和损耗所带来的检测本钱开支。该办法运用于环境监测领域中不只可以针对空气污染源进行数值剖析和含量测定，还可确保检测进程中的低污染，因而，具有较高的运用和推行价值。

  【1】杨品，韦桂欢，龙庆云，等.碱性滤膜采样-离子色谱法测定密闭环境空气中氯化氢、硫酸雾[J].舰船科学技能，2020（1）：80-82.

  【2】达莉芳.离子色谱法测定环境空气中氯化氢时应留意的问题[J].干旱环境监测，2011（1）：56-58.